マイクロカロリメトリー TAM IV & 48

マイクロカロリメトリー: TAM IV & 48

マイクロカロリメトリー : TAM IV & 48 TAM IV マイクロカロリメトリーシステム 2 TAM IV テクノロジー 4 サーモスタット特徴 4 温度コントロールモード 5 温度範囲テクノロジー 6 乾燥ガス包絡線 7 カロリメータ 8 熱流測定 8 カロリメータ感度 9 ナノカロリメータ 10 マイクロカロリメータ 11 ミニカロリメータ 12 マルチカロリメータ 13 マクロカロリメータ 14 精密溶解カロリメータ (SolCal) 15 サンプル処理 16 スタティックアンプル 16 マイクロ反応システム 18 アクセサリインターフェース 19 マイクロ反応システム 20 等温滴定熱量測定 (ITC) 20 かん流 22 RH かん流 23 バキューム/プレッシャー 24 溶解カロリメトリー 25 電池評価 26 アプリケーション 28 医薬品 28 安定性と配合性 34 材料科学 36 ライフサイエンス 38 TAM IV , TAM 48 仕様 42

TAM IV マイクロカロリメトリーシステム すべての化学的、物理的および生物学的プロセスは、熱生成または熱消費に関連付けられます。25年以上前にサーマルアクティビティモニターとして考案され、第四世代となった TAMは、普遍的な熱信号と、それにより任意のプロセスの定量的な熱力学および速度論的観察を直接測定できる、世界でもっとも高感度で、安定かつ柔軟なマイクロカロリメータ システムです。 独創的なマイクロカロリメータシステムは、完全なモジュール構造であり、他の手法では検出されない多くのプロセスを測定するための非常に優れた長期的温度安定性を持つ最高のヒート フロー感度を備えています。幅広いカロリメータ構成およびサンプル処理システムは、アプリケーションに最大の柔軟性を提供し、最適なラボの生産性を保証します。

TAM IV マイクロカロリメトリーシステム 2

The new TAM IV is the world’s most 完全モジュール構造であり、他の手法では検出されない多くのプロセス を測定するための優れた長期的温度安定性を持つ最高のヒートフロー SENSITIVE, STABLE AND FLEXIBLE 感度を備えています。TAM IV-48は、独立したカロリメータを最大 microcalorimeter system. 48チャンネルまで収容することによりハイスループットマイクロカロリ システムとしてTAM　IV機能を拡張します。TAM　IVサーモスタットの 性能と柔軟性は、利用可能なカロリメータとの併用により、あらゆる ラボに適した柔軟で優れた分析プラットフォームを作成し、他の等温 熱量計の追随を許さない性能、サンプルスループットを提供します。 TAM IV 特徴と利点: ・新しいより応答性の高い温度制御で、迅速な熱平衡と実際の低温保存条件のために 拡張された4～150 ℃の温度範囲での制御が可能に対応 ・数時間から数日、数週間まで継続する実験においても正確なヒートフロー測定の ための優れた安定性 ・4つのカロリメータポジションは、同時または独立した測定可能なカロリメータを最大 4つまで搭載可能 TAM IV ・カロリメータは、サイズ、感度、スループットおよび補助的なサンプル測定または操作 　機能など様々な構成で利用可能 ・優れた柔軟性を持つ独立したアクセサリを最大8つまで制御可能な新しいアクセサリ 　インターフェース ・3つまでのpHプローブや光源などの独立したプローブ/ソースインターフェース用の 新しい電圧I/Oジュール TAM IV - 48 特徴と利点: ・ラボの生産性を最大にするハイスループット、並行サンプル測定用の1～48台 ミニカロリメータによる容易な構成 生物製剤、エネルギー物質および生産管理試験をスクリーニングするための ユニークな等温カロリメトリープラットフォーム TAM IV - 48 3 TAM IV 3

TAM IV テクノロジー The most STABLE and PRECISE TEMPERATURE CONTROL 最先端のハードウェアとエレクトロニクスを備えたTAM　IVカロリメータ カロリメータ 電子装置 システムは、サーモスタットの設定温度を効率的かつ正確に制御 カロリメータ プラグイン します。精密な温度制御と非常に優れたカロリメータの感度は、最も 困難なアプリケーションも含むすべての測定に最高の安定性、SN比 および再現性を保証します。 TAM IV サーモスタット 特徴と利点: オイルバスタンク 機器電子装置 ・連続的に循環するオイルベースの液体バスシステムは、恒温槽あるいはカロリメータに なんらかの影響を与える室内環境の変化による熱イベントを防止 ・温度ドリフトが24時間、±100μ℃未満で加熱、冷却および均一なオイルフロー速度を 循環ポンプ 調整する最先端の電子サーミスタおよびセンサーを利用した温度調節システム　 ・ヒートシンク媒体として作用し連続的に循環するオイルは、等温、スキャンまたはステップ 等温モードで操作するサンプルテストのために均一かつ正確な温度環境を提供 冷却システム 4

温度コントロール　特徴と利点: 等温: ・熱量測定用のもっとも一般的なモード n-ヘキサトリアコンタンの転移 ・サーモスタットは、サンプル測定による熱生成あるいは熱吸収の間、一定温度に保持 1.5 ・短期および長期の実験は優れた安定性および信頼性により正確に実行 1 72.0˚C 72.4˚C ステップ等温: 0.5 ・一回の実験で複数の等温分析を実行 ・同一シグナルの安定性および感度は、従来の等温測定のように実行 0 ・データは、等温測定部と同様にステップ温度が変化する間、温度依存性の事象 を検出するために継続的に記録 -0.5 73.7˚C -1 スキャニング: ・非常に低速で、十分に制御されたスキャン条件下で実行された測定は、従来のDSCと 75.7˚C-1.5 比較して、より高い相転移の分解能を提供 70 71 72 73 74 75 76 77 78 ・低速度スキャン（最大2℃/h）により、大きなサンプルを熱的、物理的、化学的平衡に Sample temperature (˚C) 近づけて分析可能 ・低速スキャンにより、アレニウス式に従って反応が起こることを確認 n-ヘキサトリアコンタンの4つの吸熱転移ピークを分離する 低速スキャン測定例 5 Technology 5 Heat ow (mW)

TAM IV 温度範囲テクノロジー The BROADEST and most ACCURATE TEMPERATURE RANGE TAM IVは4～150 ℃に拡張された温度範囲における信頼性の高い操作の ために設計されています。拡張した準室温温度範囲は、TAM IVが より正確に低温度条件をシミュレートし、正確にアレニウスの反応速度論を TAM IV 高効率冷却システム 評価するためのアプリケーション能力を拡張します。 特徴と利点: ・TAM IVは実績のあるハードウェアおよび電子制御を使用することにより4～150 ℃の 安定かつ信頼性の高い動作を確保 高効率ヒートシンク ・ユーザーがインストール可能のドライガスパージシステムは結露のない環境を確保 ・生物学的および生態学的サンプルを特徴づける環境条件において、簡単かつ正確に 　ユーザープログラム可能な温度設定 ペルチェモジュール ・低温範囲は一般的な冷蔵/作動温度での高精度なサンプル分析（食品、凍結乾燥医薬、 熱交換 電池など）に最適 ・ガラス転移温度が室温に近いサンプルのガラス転移点以下の安定性と速度論データの ために強化されたデータ収集能力 高効率ヒートシンク 　　 ・より低い温度は、短い誘導時間と速い反応速度を示すサンプルの正確かつ再現性の 　ある特性評価が可能 6

乾燥ガス包絡線 7 Technology 7

TAM IV カロリメータ TAM IVカロリメータは、ヒートフローカロリメータです。全てのカロリメータは サンプルとリファレンスから成るツイン型カロリメータで、2つの位置間 熱流測定 の熱流差を測定します。インストールされたすべてのカロリメータは TAM　IVヒートフローカロリメータは、ヒートフローセンサーを介したサンプルにおいて 同時かつ独立して操作できます。 生成または消費される熱を容易に伝達するように設計されています。熱電センサーは ゼーベック効果に応じて、センサーで電位を生成することにより温度差に応答します。 特徴と利点: 測定原理の特徴: ・以下に基づいて測定の最適化が可能 -サンプル量　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ・熱電センターの片面はサンプルと接触し、もう一方はカロリメータのヒートシンクを -絶対感度 介してTAM IVサーモスタットと接触し等温を維持 　-スループット ・電位は、電圧信号として測定されサンプルにより発生したヒートフローに比例 　-外部からの刺激や湿度、滴定、電位、大気圧などの測定を追加 ・ヒートフロー測定は受動測定であり、低速反応に最適 ・最高感度を持つナノカロリメータおよびマイクロカロリメータはユーザーが変更可能な ・TAM IVサーモスタットの優れた温度安定性は、長期間におよぶ測定でも安定かつ リファレンスポジションを搭載 正確で、高感度のヒートフロー値を保証 ・固定式リファレンスを使用することによって、スペースを削減したミニカロリメータに ・ほぼ同一な不活性のリファレンスを用いることより、サンプルは測定された熱流に よるサンプルスループットの最適化 おけるどんな小さなサーモスタット変動の影響も排除してベースラインノイズを低減 ・ダイナミック補正モードは、ロードされたカロリメータの時定数を使用し、自動的に サンプルに起こるプロセスに類似するようにTian equationを用いて信号を算出 ・ダイナミック補正により3-5倍、時定数が減少し、滴定実験で見られるような急速な 反応に最適化 8

サンプルサイズ ナノカロリメータ 4 mL マルチカロリメータ マクロカロリメータ 20 mL マルチカロリメータ マクロカロリメータ 感度 9 Calorimeters 9

TAM IV リファレンスにアクセス可能なカロリメータ リファレンスアクセスチューブ サンプルアクセスチューブ ナノカロリメータおよびマイクロカロリメータは、ユーザーがアクセス 可能なリファレンスを採用し、最大のヒートフロー感度を提供します。 これらの熱量計のヒートフロー量の測定は、適切なリファレンスと 各サンプルの状態を照合することによって容易に最適化されます。 ナノカロリメータは、最大 5 mLのサンプルのために設計されています。 マイクロカロリメータは、より大きなサンプルの収容やサンプル上に 大きな気相を提供します。 ナノカロリメータ 特徴と利点: ・ユーザーがアクセス可能な不活性物質リファレンスにより最高感度を実現 ・最大5 mL までのスタティックアンプルに適合 ・1 mLおよび4 mLマイクロ反応システム用　 ヒートシンク - 滴定 サンプル測定サイド - かん流 - RH かん流 ・等温滴定カロリメトリー(ITC)は分子間相互作用の研究に最適 ・ヒートフローおよび圧力データを同時に収集するための4 mLの　　　　　　　　　　　　　 バキューム/プレッシャーアンプルに適応 ナノカロリメータ 10

リファレンスアクセスチューブ サンプルアクセスチューブ マイクロカロリメータ 特徴と利点: ・大容量サンプル用に設計　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 -ガラス製、ステンレス製、Hastelloy製 20 mL スタティックアンプル ・20 mLマイクロ反応システムに適応 　-滴定 　-かん流 　-RH かん流 ・TAMマイクロ溶解アンプル用に独自設計 -さまざまな溶媒におけるごく少量の固体の溶解　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 -緩やかな溶解性物質の溶解　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 -溶解熱と溶解の速度論 ・ヒートフローおよび圧力データを同時に収集するための20 mLの バキューム/プレッシャーアンプルに適応　　　　 ・TAM IVサーモスタットにおいてそれぞれのカロリメータは4つのポジションのうち 1つだけ占有 サンプルロケーション 　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　 マイクロカロリメータ 11 Calorimeters 11

TAM IV 固定式リファレンスのカロリメータ サンプルアクセスチューブ ミニカロリメータは固定のリファレンスによって、サンプルスループットを 向上させるためにサーモスタットの占有スペースを縮小するよう設計 されています。最大6つのミニカロリメータの集合体は、TAM IVサーモ スタットの4ヶ所の1つだけを占めるマルチカロリメータとして設計 されています。 ミニカロリメータ 特徴と利点: ・省スペース デザインにより同時に使用できるカロリメータの数が最大化し、　　　　　　 サンプルサイド ハイスループットの熱量測定が可能 ・恒久的に取付けられたリファレンスインサートは、リファレンスが選択されたアンプル ヒートシンク およびサンプル特性に適していることを確認 ヒートフロー検出器 ・ヒートシンクの設計はサーモスタット温度変化に素早く応答可能 -温度スキャニング実験に理想的 ・4 mLおよび20 mLのサンプルサイズの選択によりサンプルの柔軟性を最大化 リファレンスサイド ・バキューム/プレッシャーアンプルを使用してヒートフローおよび圧力変化の同時測定 サンプルロケーション ・TAM IV-48では最大48台の4 mLミニカロリメータの使用により、ハイスループットに 同時および独立した測定が可能 　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ミニカロリメータ 測定ユニット 4 mL ミニカロリメータ 12

6つのサンプルアクセス チューブのひとつ 3つのサンプル アクセスチューブの ひとつ マルチカロリメータ 特徴と利点: ・4 mLマルチカロリメータ　 -　6台の 4 mLミニカロリメータ ・20 mLマルチカロリメータ　-　3台の20 mLミニカロリメータ ・マルチカロリメータがひとつのサーモスタットポジションを使用することにより、　 サンプルスループットが3-6倍に増加 ・最大スループットおよび実験デザインの柔軟性 　-同一あるいは異なるリファレンスを選択してそれぞれのカロリメータに挿入 -20 mLのバキューム/プレッシャーアンプルを使用 　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　 3つの20 mL 6つの ミニカロリメータの 測定ユニットの アセンブリ ひとつ 4 mL マルチカロリメータ 20 mL マルチカロリメータ 13 Calorimeters 13

TAM IV マクロカロリメータ 調整アンプルリフター付 サンプルアクセスチューブ マクロカロリメータは、最大125 mLまでの大容量サンプルの正確な ヒートフロー測定のために設計された大容量カロリメータです。 マクロカロリメータ 特徴と利点: ・大きなサンプル容量を必要とする場合、大容量のガラス製あるいは　　　　　　　　　　　　　　 　ステンレススチール製アンプルに適応 ・異種混合サンプルのマイクロワットレベルの絶対感度 ・サンプル‐リファレンスの設計は必要なスペースを最小限化；サーモスタットの 　1ポジションを使用 ・ユーザーアクセス可能なリファレンスにより、熱容量バランスの最適化が容易 ・バッテリー用アクセサリおよびサンプルホルダーにより、静電放電や充放電の 　簡単かつ正確な測定が可能 ・アプリケーションの柔軟性：　 　-バッテリー部品の互換性の評価 　-土壌・堆積物の浄化 　-食品の安定性分析　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　-生物群全体の代謝　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ガラスアンプルが入った サンプルサイド 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　 　 　　　　　　 サンプル下の リファレンスサイド 　　　　　 　 マクロカロリメータ 14

TAM IV 精密溶解カロリメータ (SOLCAL) 攪拌モータ 精密溶解カロリメータ(SolCal)は固体あるいは液体の溶解過程に おける発熱、あるいは吸熱の高精度の測定が可能です。 SolCal 特徴と利点: ・非常に正確で高精度の溶解熱測定のための半断熱(イソペリボル)カロリメータ 　-材料中の非晶質含量の定量 　-多型性評価のための結晶形の識別 ・30分以内に完了する急速な溶解反応のために最適化 ・アプリケーションの柔軟性を最大にするために2つの反応ベッセル　　　　　　　　　　　 　(25 mLあるいは100 mL)が利用可能 ・15～80 ℃の動作温度範囲は、広範囲のアプリケーションを確実に ・アプリケーションの柔軟性は滴定機能を備えたSolCal構成を含む ・サーモスタットの1ポジションを占有 クラッシュアンプルホルダー付 金製スターラー 100 mL 反応ベッセル アンプルクラッシュ用 サファイアチップ 100 mL 精密溶解カロリメータ 15 Calorimeters 15

TAM IV サンプル処理 - スタティックアンプル スタティックアンプルによるサンプル処理は、多くの種類のサンプルに 適した環境を提供し、適切に設計された熱量実験に不可欠です。 また、クローズあるいは密封アンプルとも呼ばれるスタティックアンプルは、 測定中に無操作でサンプルを静置します。 スタティックアンプル　 特徴と利点: ・静的等温測定は、非破壊的かつ非踏襲的で熱量解析の正確な測定が可能 ・密閉ディスポーザブルアンプルはハイスループット、ルーチン測定に最適　　　　　　　 ・アンプルの範囲は予想される実験条件に基づいた柔軟性と選択肢を提供　　　　　　 　-化学的な相互作用および/あるいは圧力の変化 　-ディスポーザブルあるいは再利用アンプルの選択 　-容量を選択可能：1, 3, 4, 5, 20, 125 mL -アンプル組成：ガラス、ステンレススチールおよびハステロイ -密閉技術：クリンプシール、ヒートシール、スクリューキャップ、サークリップキャップ　 -ユーザー定義の相対湿度用マイクロ恒湿器と密閉　 ・スタティックアンプルのアプリケーション　　 　-安定性、配合性および安全性評価　 　-反応速度や硬化のモニタリング 　-多形の安定性および非晶質性の評価 　-微生物の検出　 　　 薬剤 土/植物 化学 16

180 165 80 °C 140 スタティックアンプルアプリケーション - 温度依存性の反応速度 120 賦形剤適合性スクリーニングとして、薬物およびデンプンの混合物を錠剤成型した後、 100 温度上昇における熱流量測定の例。反応速度は、温度が上昇するにつれて増大します。 85 60 70 °C 40 20 60 °C 0 50 °C 0 1 2 3 4 5 6 7 Time (d) 17 Ampoules 17 Heat ow, (µW)

TAM IV サンプル処理　- マイクロ反応システム マイクロ反応システム(MRS)は、オープンアンプルおよびシリンジ ポンプやマスフローコントローラなどのアクセサリから構成され、実験中の 実験中のサンプルまたはその環境を直接操作あるいは変更を可能 にします。 マイクロ反応システム　特徴と利点: ・オープンアンプルによりサンプルの操作範囲が拡大 ・滴定実験のための添加・混合制御や溶解特性の研究 ・吸収/吸着の研究のためにサンプル表面上に気体または液体をかん流 ・ユーザーがプログラムを変更してサンプルへの水分レベルの影響を評価するための 　RHかん流　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ・熱流量測定と同時に圧力変化を正確に測定するためのバキューム/プレッシャーアンプル ・pH、O や濁度を熱流と同時モニタリングするために、ユーザーが用意したプローブを 2 介して複数のシグナル測定用のプローブを簡単に挿入可能なアクセスポイント ガスまたは液体 RHかん流 滴定 かん流 18