蒸気吸脱着測定装置 VTI-SA+

蒸気吸脱着測定装置 VTI-SA+ 精度の高い測定、正確な湿度コントロール

VTI-SA+ 仕様 最大サンプル重量 750mg/2g ダイナミックレンジ 100mg/500mg VTI-SA+蒸気吸脱着測定装置は、大気圧における 重量正確度 +/- 0.1% 5℃～150℃の温度範囲での水と有機蒸気の 重量精度 +/- 0.01% 正確な等温線を測定するための連続蒸気流 感度 0.1μg/0.5μg 吸脱着装置です。VTI-SA+は約20年もの間実証 シグナル分解能 0.01μg/0.05μg されている性能を持つVTI社独自のSGAデザインを 温度コントロール ペルチェエレメント、抵抗ヒーター 採 用 し て い ま す 。 等 温 ア ル ミ ニ ウ ム ブ ロ ッ ク 測定温度範囲 5～150℃ 構造、3つの分離した温調区域、湿度測定用の 等温安定性 +/- 0.1℃ 鏡 面 冷 却 露 点 計 で 構 成 さ れ 、 実 績 の あ る 相対湿度コントロール 下図参照 TAインスツルメントの熱天秤技術を備え、優れた 正確度 +/- 1%RH 温度と湿度の安定性と正確で精密な重量測定を 湿度コントロール クローズドループ・露点計 可能にします。 有機溶媒適応 オプション カメラ/2.5×マイクロスコープアクセサリ オプション ラマンプローブアクセサリ オプション 100 98% 80 80% 63% 60 60 41% 27% 20 Limit of Control 19%13% 9% 0 5 25 45 65 85 105 125 145 Temperature (˚C) *性能は、測定環境によって多少変化する場合があります。 23 Relative Humidity (%RH)

VTI-SA+ 仕様 最大サンプル重量 750mg/2g ダイナミックレンジ 100mg/500mg VTI-SA+蒸気吸脱着測定装置は、大気圧における 重量正確度 +/- 0.1% 5℃～150℃の温度範囲での水と有機蒸気の 重量精度 +/- 0.01% 正確な等温線を測定するための連続蒸気流 感度 0.1μg/0.5μg 吸脱着装置です。VTI-SA+は約20年もの間実証 シグナル分解能 0.01μg/0.05μg されている性能を持つVTI社独自のSGAデザインを 温度コントロール ペルチェエレメント、抵抗ヒーター 採 用 し て い ま す 。 等 温 ア ル ミ ニ ウ ム ブ ロ ッ ク 測定温度範囲 5～150℃ 構造、3つの分離した温調区域、湿度測定用の 等温安定性 +/- 0.1℃ 鏡 面 冷 却 露 点 計 で 構 成 さ れ 、 実 績 の あ る 相対湿度コントロール 下図参照 TAインスツルメントの熱天秤技術を備え、優れた 正確度 +/- 1%RH 温度と湿度の安定性と正確で精密な重量測定を 湿度コントロール クローズドループ・露点計 可能にします。 有機溶媒適応 オプション カメラ/2.5×マイクロスコープアクセサリ オプション ラマンプローブアクセサリ オプション 100 98% 80 80% 63% 60 60 41% 27% 20 Limit of Control 19%13% 9% 0 5 25 45 65 85 105 125 145 Temperature (˚C) *性能は、測定環境によって多少変化する場合があります。 23 Relative Humidity (%RH)

VTI-SA+ テクノロジー 対称的なマイクロ天秤デザイン VTI-SA+は、サンプルとリファレンス側の両チャンバーが同じ条件の温度や湿度にさらされる、対称型の蒸気吸脱着測定装置です。この対照的なデザイン では、ハングダウンワイヤーとサンプルホルダー上への水分または有機蒸気吸着は示差的に除去されます。 そして、結果として生じるデータはサンプルのみの寄与を表します。 これは、競合メーカーの非対称システムで典型的であるバックグラウンド減算の必要性やそれに付随する不確かさを取り除きます。 マイクロ天秤の分解能と安定性 標準のVTI-SA+は製薬アプリケーション用に最適化された0.1μgの感度を有する、TAインスツルメントにより設計、製造されたマイクロ天秤を特徴とします。 高容量バージョン（5g、0.5μg感度）も選択可能です。 製薬研究における効果的作用を確実にするために、天秤部分を一定の温度で維持し、サンプル温度から独立させることにより、改善された安定性を得る ことができます。天秤は一定の温度に維持されるので、ユーザーは測定温度以外の温度でサンプルを乾燥させたり、異なる温度と相対湿度プロファイルで 測定することが、サンプルを取り除くことなしに選択することができます。 正確な湿度測定 標準設計の一部として、VTI-SA+には、サンプルにおける絶対的な相対湿度を測定するために鏡面冷却露点計（湿度のNISTトレーサブル標準）が搭載されています。相対 湿度コントロールが重要なアプリケーションにおいて（ほとんどの製薬研究において）、鏡面冷却露点計はドリフトがなく長期的安定性に優れた方法として推奨されています。 有機溶媒蒸気を使用した吸脱着測定 VTI-SA+は有機溶媒蒸気吸脱着用としても設定できます。VTI-SA+おいて、サンプルに到達するガス中の有機溶媒蒸気の濃度は、有機溶媒エバポレータを通るガスと乾燥 ガスの割合により決定されます。 競合メーカーの装置では、エボパレータは100％の効率であり、エボパレータの温度は有機溶媒蒸気が低濃度、高濃度でも一定であると仮定されます。VTA-SA+システム はエボパレータ内の有機溶媒の温度を測定し、気相における有機溶媒蒸気濃度をコントロールするためにワグナー式と共にこの情報を用います。この方法は、競合 システムのエラーの主な原因である溶媒の断熱冷却の問題を解決します。 溶媒コンテナ/エボパレータは簡単に取り外して交換できるので、有機溶媒の交換や水分吸着測定に戻るときに、システム内の汚染除去や洗浄が不要です。 安全性については、警報器付きの可燃性ガスセンサーを備えたエバポレータ部分は乾燥窒素でパージされ、ガスセンサーが発報すると装置の電源がシャットダウン されます。 24 25

VTI-SA+ テクノロジー 対称的なマイクロ天秤デザイン VTI-SA+は、サンプルとリファレンス側の両チャンバーが同じ条件の温度や湿度にさらされる、対称型の蒸気吸脱着測定装置です。この対照的なデザイン では、ハングダウンワイヤーとサンプルホルダー上への水分または有機蒸気吸着は示差的に除去されます。 そして、結果として生じるデータはサンプルのみの寄与を表します。 これは、競合メーカーの非対称システムで典型的であるバックグラウンド減算の必要性やそれに付随する不確かさを取り除きます。 マイクロ天秤の分解能と安定性 標準のVTI-SA+は製薬アプリケーション用に最適化された0.1μgの感度を有する、TAインスツルメントにより設計、製造されたマイクロ天秤を特徴とします。 高容量バージョン（5g、0.5μg感度）も選択可能です。 製薬研究における効果的作用を確実にするために、天秤部分を一定の温度で維持し、サンプル温度から独立させることにより、改善された安定性を得る ことができます。天秤は一定の温度に維持されるので、ユーザーは測定温度以外の温度でサンプルを乾燥させたり、異なる温度と相対湿度プロファイルで 測定することが、サンプルを取り除くことなしに選択することができます。 正確な湿度測定 標準設計の一部として、VTI-SA+には、サンプルにおける絶対的な相対湿度を測定するために鏡面冷却露点計（湿度のNISTトレーサブル標準）が搭載されています。相対 湿度コントロールが重要なアプリケーションにおいて（ほとんどの製薬研究において）、鏡面冷却露点計はドリフトがなく長期的安定性に優れた方法として推奨されています。 有機溶媒蒸気を使用した吸脱着測定 VTI-SA+は有機溶媒蒸気吸脱着用としても設定できます。VTI-SA+おいて、サンプルに到達するガス中の有機溶媒蒸気の濃度は、有機溶媒エバポレータを通るガスと乾燥 ガスの割合により決定されます。 競合メーカーの装置では、エボパレータは100％の効率であり、エボパレータの温度は有機溶媒蒸気が低濃度、高濃度でも一定であると仮定されます。VTA-SA+システム はエボパレータ内の有機溶媒の温度を測定し、気相における有機溶媒蒸気濃度をコントロールするためにワグナー式と共にこの情報を用います。この方法は、競合 システムのエラーの主な原因である溶媒の断熱冷却の問題を解決します。 溶媒コンテナ/エボパレータは簡単に取り外して交換できるので、有機溶媒の交換や水分吸着測定に戻るときに、システム内の汚染除去や洗浄が不要です。 安全性については、警報器付きの可燃性ガスセンサーを備えたエバポレータ部分は乾燥窒素でパージされ、ガスセンサーが発報すると装置の電源がシャットダウン されます。 24 25

VTI-SA+ テクノロジー マイクロスコープカメラまたはラマン同時測定 VTI-SA+は高解像度CCDカメラ/2.5倍マイクロスコープや専用のラマンプローブを 含む同時光学測定と完全に互換性があります＊。これらのオプションのアクセサリ は、現場でインストールが可能であり、柔軟性の高い測定をご提供します。 サンプルチャンバーデザイン VTI-SA+では、アルミニウムブロック内に設置されているサンプルとリファレンス側 のチャンバーがペルチェコントロール素子により一定の温度（±0.1℃以内）に 保たれています。ユニークなアルミニウムブロックのデザインは2つの確かな利点が あります。 ひとつめは、アルミニウムの高い熱伝導率により、チャンバー内の温度勾配は 最小になることです。ふたつめは、チャンバーがメタル製なので静電気に関係する エラーが解消されることです。医薬品の事例によくあることですが、この特徴は細かく 粉砕された粉末を分析する際に特に役立ちます。サンプル温度は高精度かつ 較正された白金抵抗温度計で測定されます。高温を要する測定の場合、ブロックは 設置されている抵抗カートリッジヒーターを使用して150℃まで加熱できます。 ＊ラマンスペクトロメータが必要 26 27

VTI-SA+ テクノロジー マイクロスコープカメラまたはラマン同時測定 VTI-SA+は高解像度CCDカメラ/2.5倍マイクロスコープや専用のラマンプローブを 含む同時光学測定と完全に互換性があります＊。これらのオプションのアクセサリ は、現場でインストールが可能であり、柔軟性の高い測定をご提供します。 サンプルチャンバーデザイン VTI-SA+では、アルミニウムブロック内に設置されているサンプルとリファレンス側 のチャンバーがペルチェコントロール素子により一定の温度（±0.1℃以内）に 保たれています。ユニークなアルミニウムブロックのデザインは2つの確かな利点が あります。 ひとつめは、アルミニウムの高い熱伝導率により、チャンバー内の温度勾配は 最小になることです。ふたつめは、チャンバーがメタル製なので静電気に関係する エラーが解消されることです。医薬品の事例によくあることですが、この特徴は細かく 粉砕された粉末を分析する際に特に役立ちます。サンプル温度は高精度かつ 較正された白金抵抗温度計で測定されます。高温を要する測定の場合、ブロックは 設置されている抵抗カートリッジヒーターを使用して150℃まで加熱できます。 ＊ラマンスペクトロメータが必要 26 27

Q5000SA 仕様 温度コントロール熱天秤 標準装備 ダイナミックレンジ 100mg 重量正確度 +/- 0.1% 重量精度 +/- 0.01% 特許取得のQ5000SAはコンパクトで使いやすく、 感度　 < 0.1μg 最新の吸着分析装置に要求される性能と信頼性 ベースラインドリフト＊ < 5μg を提供します。Q5000SAは温度や相対湿度が シグナル分解能 0.01μg 管理された条件下で、マニュアルまたは自動で物質 温度コントロール ペルチェエレメント の吸着分析を行うよう設計されています。 温度範囲 5～85℃ 温度コントロールされた最新の高感度熱天秤、 等温安定性 +/- 0.1℃ 革新的な湿度発生システム、マルチポジション ™ 相対湿度コントロール 0～98％RHオートサンプラー、および最新のAdvantage ソフト 正確度 +/- 1%RH ウェアのプログラムとPlatinum™機能が搭載されて ＊＊ います。 オートサンプラー　10サンプル 標準装備 Platinum™ ソフトウェア 標準装備 サンプルパン 金属コートクオーツ 180μL プラチナ 50、100μL アルミ密封型パン 20μL ＊ 金属コートクオーツパンで24時間、25℃、20%RH ＊ ＊ オプションのトレイは、プラチナパンと密封型アルミパンを使用して25サンプルに対応。 29

Q5000SA 仕様 温度コントロール熱天秤 標準装備 ダイナミックレンジ 100mg 重量正確度 +/- 0.1% 重量精度 +/- 0.01% 特許取得のQ5000SAはコンパクトで使いやすく、 感度　 < 0.1μg 最新の吸着分析装置に要求される性能と信頼性 ベースラインドリフト＊ < 5μg を提供します。Q5000SAは温度や相対湿度が シグナル分解能 0.01μg 管理された条件下で、マニュアルまたは自動で物質 温度コントロール ペルチェエレメント の吸着分析を行うよう設計されています。 温度範囲 5～85℃ 温度コントロールされた最新の高感度熱天秤、 等温安定性 +/- 0.1℃ 革新的な湿度発生システム、マルチポジション ™ 相対湿度コントロール 0～98％RHオートサンプラー、および最新のAdvantage ソフト 正確度 +/- 1%RH ウェアのプログラムとPlatinum™機能が搭載されて ＊＊ います。 オートサンプラー　10サンプル 標準装備 Platinum™ ソフトウェア 標準装備 サンプルパン 金属コートクオーツ 180μL プラチナ 50、100μL アルミ密封型パン 20μL ＊ 金属コートクオーツパンで24時間、25℃、20%RH ＊ ＊ オプションのトレイは、プラチナパンと密封型アルミパンを使用して25サンプルに対応。 29

Q5000SA テクノロジー Q5000SAはコンパクトな卓上型装置であり、温度や相対湿度が管理された条件下で、物質の研究用に設計された最新の吸着分析装置に要求される性能と信頼性 バランス を提供します。最新式で使いやすい設計は、温度コントロールされた高感度熱天秤、革新的な湿度発生システム、10ポジションオートサンプラー、および最新の Platinum™機能付きAdvantage™ソフトウェアを特徴としています。 湿度コントロールチャンバー 特許取得の設計は、断熱された対称的なアルミニウムブロックへのガスを正確に測定・調節するひと組のマスフローコントローラを特徴とします。ブロックには、 加湿器、気体輸送・混合ライン、そして簡単にアクセスできる対称に設置されたサンプルとリファレンス測定チャンバーが備えられています。 5℃～85℃のブロック内部の温度制御は、クローズドループシステムのサーミスタと連結した4台の熱電（ペルチェ）装置で実行されます。マスフローコントローラは、 湿性(飽和)および乾燥ガスの量を調整して0～98％RHの湿度を得ます。センサーはサンプルとリファレンス容器に隣接した位置に対称的に配置され、連続的に湿度 N 2 MFC を表示します。 設計の利点は、サンプルとリファレンスチャンバー内の精密な温度コントロールと一貫した雰囲気です。 サンプルチャンバー RHセンサー リファレンスチャンバー RHセンサー 湿度チャンバー 加湿器 MFC MFC N 2 N 2 30 31

Q5000SA テクノロジー Q5000SAはコンパクトな卓上型装置であり、温度や相対湿度が管理された条件下で、物質の研究用に設計された最新の吸着分析装置に要求される性能と信頼性 バランス を提供します。最新式で使いやすい設計は、温度コントロールされた高感度熱天秤、革新的な湿度発生システム、10ポジションオートサンプラー、および最新の Platinum™機能付きAdvantage™ソフトウェアを特徴としています。 湿度コントロールチャンバー 特許取得の設計は、断熱された対称的なアルミニウムブロックへのガスを正確に測定・調節するひと組のマスフローコントローラを特徴とします。ブロックには、 加湿器、気体輸送・混合ライン、そして簡単にアクセスできる対称に設置されたサンプルとリファレンス測定チャンバーが備えられています。 5℃～85℃のブロック内部の温度制御は、クローズドループシステムのサーミスタと連結した4台の熱電（ペルチェ）装置で実行されます。マスフローコントローラは、 湿性(飽和)および乾燥ガスの量を調整して0～98％RHの湿度を得ます。センサーはサンプルとリファレンス容器に隣接した位置に対称的に配置され、連続的に湿度 N 2 MFC を表示します。 設計の利点は、サンプルとリファレンスチャンバー内の精密な温度コントロールと一貫した雰囲気です。 サンプルチャンバー RHセンサー リファレンスチャンバー RHセンサー 湿度チャンバー 加湿器 MFC MFC N 2 N 2 30 31

Q5000SA テクノロジー 熱天秤 Q5000SAの主要部は断熱性の高い、ガスパージされたチャンバー内に対称的に配置された3つのヒーターにより一定温度 （±0.01℃）に保たれた最新の高性能熱天秤です。水冷プレートによりファーナスから隔離され、高感度のnull-balance設計は最新の 精密重量測定技術を特徴としています。 吸脱着分析のための設計において重要なことは、天秤アセンブリを完全に対称的にすることです。特許取得の設計は、優れた ベースラインの平滑性、重量変化検出における卓越した正確度、精度を得られる高感度で信頼性の高い操作を提供します。 これらの要因は、蒸気結露や静電気力に起因するエラーを含まない適切な重量吸脱着分析の実行や結果にとって重要です。 オートサンプラー インテグラルQ5000SAオートサンプラーは、半球形状クオーツ（または金属コートクオーツ）容器を使用して最大10サンプルまで、 そしてオプションのDiscovery　TGAのトレイと、プラチナまたは密封アルミニウムパンを使用して最大25サンプルまで自動測定 できるプログラム可能なマルチポジションサンプル回転トレイを備えています。天秤に外乱を与えることなくサンプルパンを円滑かつ 効率的にローディング、アンローディングすることができます。 サンプルテストは全て自動化され、ソフトウェアはパンのテアーとローディング、サンプル計量、オートサンプラーの動作、ファーナス の動作、パンのアンローディング、そしてファーナス冷却をコントロールします。オートサンプラーの効率性は事前にプログラム化 された分析、比較、結果提示が可能なAdvantage™ ソフトウエアにより最大になります。 サンプル容器 半球形状のクオーツ製、金属コートクオーツ製（180μL）、オプションのプラチナ製(50,100μL)のTGAパンはQ5000SAに使用 できます。プラチナパンは主な材料のTGA測定用として一般的ですが、クオーツ製、金属コートクオーツ製は静電気防止機能、 化学的不活性と洗浄のしやすさから吸脱着測定によく使用されます。 密封アルミニウムパンは、急速に湿気を吸着、あるいは揮発性物質を失う材料の完全性を確実にするためのオプションでもあります。 32 33

Q5000SA テクノロジー 熱天秤 Q5000SAの主要部は断熱性の高い、ガスパージされたチャンバー内に対称的に配置された3つのヒーターにより一定温度 （±0.01℃）に保たれた最新の高性能熱天秤です。水冷プレートによりファーナスから隔離され、高感度のnull-balance設計は最新の 精密重量測定技術を特徴としています。 吸脱着分析のための設計において重要なことは、天秤アセンブリを完全に対称的にすることです。特許取得の設計は、優れた ベースラインの平滑性、重量変化検出における卓越した正確度、精度を得られる高感度で信頼性の高い操作を提供します。 これらの要因は、蒸気結露や静電気力に起因するエラーを含まない適切な重量吸脱着分析の実行や結果にとって重要です。 オートサンプラー インテグラルQ5000SAオートサンプラーは、半球形状クオーツ（または金属コートクオーツ）容器を使用して最大10サンプルまで、 そしてオプションのDiscovery　TGAのトレイと、プラチナまたは密封アルミニウムパンを使用して最大25サンプルまで自動測定 できるプログラム可能なマルチポジションサンプル回転トレイを備えています。天秤に外乱を与えることなくサンプルパンを円滑かつ 効率的にローディング、アンローディングすることができます。 サンプルテストは全て自動化され、ソフトウェアはパンのテアーとローディング、サンプル計量、オートサンプラーの動作、ファーナス の動作、パンのアンローディング、そしてファーナス冷却をコントロールします。オートサンプラーの効率性は事前にプログラム化 された分析、比較、結果提示が可能なAdvantage™ ソフトウエアにより最大になります。 サンプル容器 半球形状のクオーツ製、金属コートクオーツ製（180μL）、オプションのプラチナ製(50,100μL)のTGAパンはQ5000SAに使用 できます。プラチナパンは主な材料のTGA測定用として一般的ですが、クオーツ製、金属コートクオーツ製は静電気防止機能、 化学的不活性と洗浄のしやすさから吸脱着測定によく使用されます。 密封アルミニウムパンは、急速に湿気を吸着、あるいは揮発性物質を失う材料の完全性を確実にするためのオプションでもあります。 32 33

蒸気吸脱着重量測定 一般的な測定 蒸気吸脱着測定は温度や湿度の制御された条件に晒された材料への影響を調べるための確立された技術です。 等温線、等湿度線の測定はもっとも一般的に行われる分析です。 すべてのTA製の吸脱着測定装置は経時変化、等温測定（一定温度、相対湿度可変）、等湿度線測定(Isohume™)（一定相対湿度、 温度可変）のような主要な吸脱着測定が可能です。温度と相対湿度をステップ変化させる複雑なプロトコルも作成可能で、のちに使用 する時のための保存も可能です。また、複数の測定を、操作補助なしで連続的に実行することができます。 等温測定において、計量されたサンプルは外部で、あるいは好ましくは装置内で乾燥され、一定温度で一連の湿度ステップ変化に晒さ れます。それ以上の重量変化が検出されない、または設定した時間が経過するまで、サンプルは各湿度レベルに晒されます。データ ポイントが記録され、湿度は5%や10%の制御されたRHステップで変化し、増加や減少の処理が繰り返されます。等湿度測定は一定 湿度における一連の温度ステップ変化を伴い、同様のプロットの結果を得ます。これらは所定の湿度にサンプルを晒すことが、例えば水和 状態の変化など、どのような生理化学変化をもたらすかを調べることに使用されます。このために曲線の形状は役立つ情報となります。 TAインスツルメントの解析ソフトウェアは、吸脱着分析、BET分析、GABプログラムを提供します。更に、ユニバーサル解析ソフトウェアの 最大限の性能と柔軟性は容易なデータ操作、高度なレポーティング、プロッティング、そしてファイルエクスポート機能を提供します。また、 VTI-SA+データの高度なデータ整理はカスタム設計されたデータ解析パッケージを使用して行うことができます。 ・ 吸着速度定数を決定するための速度論解析 ・ クラウジウス-クラペイン式を用いた等量吸着熱 ・ 水や有機蒸気のいずれかにBET式を用いた表面積の計算 34 35

蒸気吸脱着重量測定 一般的な測定 蒸気吸脱着測定は温度や湿度の制御された条件に晒された材料への影響を調べるための確立された技術です。 等温線、等湿度線の測定はもっとも一般的に行われる分析です。 すべてのTA製の吸脱着測定装置は経時変化、等温測定（一定温度、相対湿度可変）、等湿度線測定(Isohume™)（一定相対湿度、 温度可変）のような主要な吸脱着測定が可能です。温度と相対湿度をステップ変化させる複雑なプロトコルも作成可能で、のちに使用 する時のための保存も可能です。また、複数の測定を、操作補助なしで連続的に実行することができます。 等温測定において、計量されたサンプルは外部で、あるいは好ましくは装置内で乾燥され、一定温度で一連の湿度ステップ変化に晒さ れます。それ以上の重量変化が検出されない、または設定した時間が経過するまで、サンプルは各湿度レベルに晒されます。データ ポイントが記録され、湿度は5%や10%の制御されたRHステップで変化し、増加や減少の処理が繰り返されます。等湿度測定は一定 湿度における一連の温度ステップ変化を伴い、同様のプロットの結果を得ます。これらは所定の湿度にサンプルを晒すことが、例えば水和 状態の変化など、どのような生理化学変化をもたらすかを調べることに使用されます。このために曲線の形状は役立つ情報となります。 TAインスツルメントの解析ソフトウェアは、吸脱着分析、BET分析、GABプログラムを提供します。更に、ユニバーサル解析ソフトウェアの 最大限の性能と柔軟性は容易なデータ操作、高度なレポーティング、プロッティング、そしてファイルエクスポート機能を提供します。また、 VTI-SA+データの高度なデータ整理はカスタム設計されたデータ解析パッケージを使用して行うことができます。 ・ 吸着速度定数を決定するための速度論解析 ・ クラウジウス-クラペイン式を用いた等量吸着熱 ・ 水や有機蒸気のいずれかにBET式を用いた表面積の計算 34 35

アプリケーション 5 アモルファス構造の評価 水和物形成 5.0 Amorphous Anhydrous 医薬品の研究では医薬品薬剤中のアモルファス物質の量を 4 右図は水和物形成を示す測定データです。水和物形成は等温線 4.0 測定することがよくあります。アモルファス製剤と結晶性製剤は化学 の脱着時のプラトーにより特徴づけられます。この例では、水和物 的には同一であるため、古典的な分析技術ではアモルファス成分 3 は45%RH付近で形成されることがわかります。サンプルは 3.0 を検出できないことがあります。右図はあるジェネリック医薬品 約4.5％の水分を吸着し、相対湿度が25％以下になるまで水和水 のアモルファス製剤と結晶性製剤の水分吸着分析を示しています。 を失うことはありません。この水和物は不安定であると考え 2.0 アモルファス製剤はより多くの水分を吸着しやすいため 2 Crystalline られます。 Adsorption Q5000SAは医薬品混合物中の相対アモルファス成分を定量する 1.0 DesorptionMonohydrate ことが可能です。 1 0.0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 -1.0 Relative Humidity (%)0 20 40 60 80 100 Relative Humidity (%) 0.08 112 微量医薬品の分析 形態安定性の特性評価 55.68% Size: 13.8100 mg 110 Bulk & Surface Adsorption Crystallization 医薬品の評価を行う場合、複数の分析試験を実行するために 製剤材料、特にアモルファス糖類では、湿度変化にさらされる 108 少量のサンプルしか使用できないことがよくあります。このため、微量 0.06 ことにより形態変化が起こります。 のサンプルで結果を出す性能が重要です。Q5000SAはベース 湿度が増加するにつれて、吸着水は材料を可塑化しガラス転移 106 ラインドリフトが極めて小さいため、幅広い湿度範囲において水分吸着 温度を低下させます。ガラス転移温度が測定温度まで下がると、 Glass Transition が0.1%以下であるプレドニソンのような結晶系医薬品のわずか 0.04 一般的に結晶化が起こります。右図のデータは25℃で湿度を 104 10-20mg程度でも良い結果が得られます。 Adsorption 一定に増加させた際の、アモルファスラクトースの挙動を示して Desorption 右図の示す吸着の測定では、約15μgの重量変化を表して Desorption います。重量測定シグナルにおける特徴が、アモルファス相の 102 います。プレドニソンの吸着/脱着プロファイルにおける可逆性 0.02 Adsorption ガラス転移と結晶化を含む様々な形態変化を示します。 100 41.16% （ヒステリシスの欠如）と水分吸着量の少なさは、物質が取り込んだ 水分は構造中に吸収されるというより、物質の表面に吸着されて Surface Adsorption98 いることを示しています。 0.00 0 20 40 60 80 100 0 20 40 60 80 100 Relative Humidity (%) Relative Humidity (%) 36 37 Weight Change (%) Weight Change (%) Weight (%) Weight (% change)

アプリケーション 5 アモルファス構造の評価 水和物形成 5.0 Amorphous Anhydrous 医薬品の研究では医薬品薬剤中のアモルファス物質の量を 4 右図は水和物形成を示す測定データです。水和物形成は等温線 4.0 測定することがよくあります。アモルファス製剤と結晶性製剤は化学 の脱着時のプラトーにより特徴づけられます。この例では、水和物 的には同一であるため、古典的な分析技術ではアモルファス成分 3 は45%RH付近で形成されることがわかります。サンプルは 3.0 を検出できないことがあります。右図はあるジェネリック医薬品 約4.5％の水分を吸着し、相対湿度が25％以下になるまで水和水 のアモルファス製剤と結晶性製剤の水分吸着分析を示しています。 を失うことはありません。この水和物は不安定であると考え 2.0 アモルファス製剤はより多くの水分を吸着しやすいため 2 Crystalline られます。 Adsorption Q5000SAは医薬品混合物中の相対アモルファス成分を定量する 1.0 DesorptionMonohydrate ことが可能です。 1 0.0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 -1.0 Relative Humidity (%)0 20 40 60 80 100 Relative Humidity (%) 0.08 112 微量医薬品の分析 形態安定性の特性評価 55.68% Size: 13.8100 mg 110 Bulk & Surface Adsorption Crystallization 医薬品の評価を行う場合、複数の分析試験を実行するために 製剤材料、特にアモルファス糖類では、湿度変化にさらされる 108 少量のサンプルしか使用できないことがよくあります。このため、微量 0.06 ことにより形態変化が起こります。 のサンプルで結果を出す性能が重要です。Q5000SAはベース 湿度が増加するにつれて、吸着水は材料を可塑化しガラス転移 106 ラインドリフトが極めて小さいため、幅広い湿度範囲において水分吸着 温度を低下させます。ガラス転移温度が測定温度まで下がると、 Glass Transition が0.1%以下であるプレドニソンのような結晶系医薬品のわずか 0.04 一般的に結晶化が起こります。右図のデータは25℃で湿度を 104 10-20mg程度でも良い結果が得られます。 Adsorption 一定に増加させた際の、アモルファスラクトースの挙動を示して Desorption 右図の示す吸着の測定では、約15μgの重量変化を表して Desorption います。重量測定シグナルにおける特徴が、アモルファス相の 102 います。プレドニソンの吸着/脱着プロファイルにおける可逆性 0.02 Adsorption ガラス転移と結晶化を含む様々な形態変化を示します。 100 41.16% （ヒステリシスの欠如）と水分吸着量の少なさは、物質が取り込んだ 水分は構造中に吸収されるというより、物質の表面に吸着されて Surface Adsorption98 いることを示しています。 0.00 0 20 40 60 80 100 0 20 40 60 80 100 Relative Humidity (%) Relative Humidity (%) 36 37 Weight Change (%) Weight Change (%) Weight (%) Weight (% change)

アプリケーション 1.0 有機蒸気吸脱着（VTI-SA+） 包装用フィルム分析 35 有機蒸気吸脱着測定機能により、VTI-SA+は、水分吸脱着等温線 0.80 実際の製剤評価に加えて、吸脱着分析は薬や他の材料を包装 を測定できるだけでなく、有機溶媒蒸気吸脱着の等温線を測定 25 するために用いられるポリマーフィルムを比較する際にも重要 することもできます。有機溶媒蒸気を使用することにより、多くの 0.60 です。図は異なる2つの包装材料を、温度と相対湿度サイクリング 医薬品、ポリマー材料の吸着測定の感度が高まり、様々な溶媒 測定において比較したデータです。フィルムAが他のフィルムよりも 吸着の特性情報を得ることができます。最初の図は、活性炭 15 速く吸着、脱着するので、水分に敏感な化合物の包装に適さ へのエタノール吸着の時間変化を示すデータです。サンプルは 0.40 ないことがわかります。 最初0％RHで乾燥され、エタノールの相対圧力を0.10ずつ段階 的に増加させています。 -5 0.20 -5 0.00 0 200 400 600 800 Time (min) 50 拡散速度 10 100 2番目の図は最初の乾燥ステップを除いた炭素/エタノール吸着 等温線です。サンプルは低溶媒濃度で著しい吸着を示します。 + これは、低圧力損失で急速にガス相を吸着できる構造の活性炭の 40 VTI-SA はフィルムや薄膜の特定の溶媒蒸気透過性の直接 8 80 粒子と内部細孔径分布の特徴的なものです。 測定が可能な拡散セルを装備することができます。セルは乾燥剤 30 や吸収材で満たされているキャビティ、フィルムを取り付ける 6 60 ためのガスケットリッド、天秤のハングダウンワイヤーの上に組み立て られたセルを掛けるためのワイヤースターラップで構成されて 20 います。 4 40 Film Permeability FP = (Slope)/(Cell Area) 10 2 Slope = 3.00E-04 20 Diameter = 1.5 cm FP = 1.70E-04 g/(min* cm2) 0 -2 0 0.0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 0 50 100 150 200 Rel Pressure (req) 38 39 Weight Change (%) Weight Change (%) Rel Press (req) Weight Change (%) Relative Humidity (%)

アプリケーション 1.0 有機蒸気吸脱着（VTI-SA+） 包装用フィルム分析 35 有機蒸気吸脱着測定機能により、VTI-SA+は、水分吸脱着等温線 0.80 実際の製剤評価に加えて、吸脱着分析は薬や他の材料を包装 を測定できるだけでなく、有機溶媒蒸気吸脱着の等温線を測定 25 するために用いられるポリマーフィルムを比較する際にも重要 することもできます。有機溶媒蒸気を使用することにより、多くの 0.60 です。図は異なる2つの包装材料を、温度と相対湿度サイクリング 医薬品、ポリマー材料の吸着測定の感度が高まり、様々な溶媒 測定において比較したデータです。フィルムAが他のフィルムよりも 吸着の特性情報を得ることができます。最初の図は、活性炭 15 速く吸着、脱着するので、水分に敏感な化合物の包装に適さ へのエタノール吸着の時間変化を示すデータです。サンプルは 0.40 ないことがわかります。 最初0％RHで乾燥され、エタノールの相対圧力を0.10ずつ段階 的に増加させています。 -5 0.20 -5 0.00 0 200 400 600 800 Time (min) 50 拡散速度 10 100 2番目の図は最初の乾燥ステップを除いた炭素/エタノール吸着 等温線です。サンプルは低溶媒濃度で著しい吸着を示します。 + これは、低圧力損失で急速にガス相を吸着できる構造の活性炭の 40 VTI-SA はフィルムや薄膜の特定の溶媒蒸気透過性の直接 8 80 粒子と内部細孔径分布の特徴的なものです。 測定が可能な拡散セルを装備することができます。セルは乾燥剤 30 や吸収材で満たされているキャビティ、フィルムを取り付ける 6 60 ためのガスケットリッド、天秤のハングダウンワイヤーの上に組み立て られたセルを掛けるためのワイヤースターラップで構成されて 20 います。 4 40 Film Permeability FP = (Slope)/(Cell Area) 10 2 Slope = 3.00E-04 20 Diameter = 1.5 cm FP = 1.70E-04 g/(min* cm2) 0 -2 0 0.0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 0 50 100 150 200 Rel Pressure (req) 38 39 Weight Change (%) Weight Change (%) Rel Press (req) Weight Change (%) Relative Humidity (%)

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