【アプリケーションノート】原材料の品質管理をスマートに ALPHAとOPUS/QuickCompareの活用

Bruker Optics Application Note 原材料の品質管理をスマートに ALPHAとOPUS/QuickCompareの活用 はじめに 品質管理においても、この特性を活用することで、迅速 あらゆる製品の製造現場において、品質管理は最重要 かつ正確な分析が可能となります。例えば、原材料の“正常品” 課題のひとつと言えます。その目的は、製造工程でのトラ の赤外スペクトルと、検査対象品の赤外スペクトルを比較す ブルを未然に防ぎ、最終製品に対して常に一定レベルの ることで、両者が同一であるか否かを判別することが可能で 品質を保証することにあります。製造過程の最上流にあた あり、ここで紹介する判別分析もこの考えに基づきます。 る原材料の受け入れにおいては、入荷品が正しいものであ ALPHAによる品質管理 るか、求められる品質を満たしているか、不純物が混入 ALPHAは、設置面積わずかA4用紙 1枚分のコンパク していないか等を、正しく判別する必要があります。一方 トなボディに、ブルカーならではの高い分光性能と多彩な で、生産規模が大きくなるに従い検査対象物は増えるため、 機能を搭載した FT-IRです (図 1)。コンパクトかつ堅牢な 検査時間の短縮と作業の簡略化・効率化が常に求められ ALPHAは、使用する場所を選びませんので、原料の受入 ています。 検査をはじめとする品質管理用途に最適な 1台です。また、 こうしたニーズに対して、赤外分光法は、スピード、操 バッテリーオプションや高湿度環境用オプションなどを組み 作性、信頼性、どれを取っても最良の分析手法のひとつと 合わせることで、さらに活躍の場が広がります。 言えます。ここでは、ブルカー・オプティクスのコンパクト ALPHAには、様々な形状の試料に対応できるよう、 FT-IR “ALPHA”と、付属の “OPUS/Mentor” ソフトウェア 数多くのサンプリングモジュールが用意されています。そ に含まれる“QuickCompare” 機能を用いた、原材料の の中でも、堅牢かつ化学的安定性に優れるダイヤモンドを 判別分析について紹介します。 赤外スペクトルと品質管理 フーリエ変換型赤外分光計 (FT-IR)の登場以来、赤外分 光分析法は様々な分野において広く活用されるようになって います。FT-IRによって得られる赤外スペクトルを解析する ことで、C=O、C-H、N-Hなど、物質を構成する分子中の 官能基に関する情報を得ることができます。多くの物質は、 人間の指紋のように、それぞれ固有な赤外スペクトルを与え るため、これらをもとに物資の同定や識別が可能となります。 さらに、得られるスペクトルの強度は、物質を構成する成分 の濃度に比例するため、その情報をもとに定量分析を行うこ 図1. ALPHA-P ダイヤモンドATR付き FT-IR 分光計 ともできます。

ATRプリズムとして採用する Platinum-ATRモジュール (QualityControlWizard)” を組み合わせることで、一連 は、操作性と汎用性に優れるサンプリングモジュールです。 の作業をよりスムースに進めることが可能となります。分 気体を除くあらゆるタイプの試料に適用が可能であり、特 析作業の各ステップで必要となる操作をQCウィザードが 別な前処理を加えることなく、試料をそのままATRプリ グラフィカルに表示しますので、オペレータはこの流れに ズムに密着させるだけで、ただちに測定を開始することが 沿ってマウスを操作するだけで、材料の検査を簡単・確実 できるため、迅速かつ簡便な作業性が求められる受入検 に行うことができます。判別に必要な時間も 1検体あたり 査の現場には、最適なサンプリング手法と言えます。 1分程度と、非常に効率的です。 さらに、ALPHAに付属するソフトウェアパッケージ、 検査対象品に関する判別分析の結果が不合格 OPUSに標準で含まれるQuickCompare機能を用いる “NOTOK” であった場合には、図 2に示すように、検査品 ことで、判別分析を効率良く進めることが可能となります。 がどのような物質であるか、ライブラリサーチを活用して 解析することも可能です。 QuickCompare 機能を用いた判別分析 QuickCompareは、標準品 ( =正常品 )と検査対象品 のふたつの赤外スペクトル間の相関係数をもとに、合否判 定を行います。ふたつの関数 y1(k)とy2(k)の相関係数 r は、両者の標準偏差 σy1とσy2の積と共分散の比として 求められます： r の値は -1から +1の範囲をとり、ふたつのスペクト ルの相似性の程度を示し、+1の場合はふたつのスペクト ルは完全に同一とみなされます。最終的に r の値はパー セント表示に置き換えられ、-1 ≤ r<0の範囲では 0%、 0<r ≤ +1では 0 ~ 100%の間で線形変換されます。この 数値が、あらかじめ管理者が設定した“しきい値 ”よりも 大きな場合には、検査品と標準品は同等、すなわち検査 品は、合格品 (OK)と判定されます。 なお、QuickCompareには、次の 3つの比較方法が用 意されており、検査の目的に応じて選択することが可能です。 nスペクトル 1本 ( =標準品 1点 )との比較 : ⇒ より厳密な管理に有用 n複数のスペクトルの平均との比較 : ⇒ バッチ間の変動を考慮する場合に有用 (図 3) n複数のスペクトル ( =複数の標準品 )との比較 : ⇒ 数多くの材料を同時に管理する場合に有用 (図 4) 実際の使用に際しては、比較対象となる標準品のスペ クトルを測定して登録するだけで、その他の煩雑な作業は 不要です。 また、QuickCompareによる判別分析の結果は、スペ クトルデータに含まれる履歴の一部として保存されるため、 スペクトルと共に後からいつでも確認することができます。 さらにQuickCompareによる判別分析は、品質管理 用途に開発されたOPUSのアドオン機能 “QCウィザード 図2. OPUSのQCウィザードによる判別分析フローの一例

図3. QuickCompare による判別結果の画面。ここでは、検査対象物 マルトース一水和物 について、 複数の標準品の 平均データと比較して合否を判定。 図4. 複数のスペクトル( ＝ 複数の標準品)との比較による判別の例。このケースでは、検査対象品は “セルロース”と 判定され、しきい値以下の候補はグレーアウト表示されます。 まとめ ドの組み合わせでは、分析に関する特別な知識を必要と 以上のように、赤外分光法のもつ高い同定能力を活か せず、シンプルな操作で精度の高い判別が可能です。また、 した判別分析は、原材料の受入検査等の品質管理に最適 試料の前処理や検査試薬を必要としないため、効率的かつ な手法のひとつです。とくに、ダイヤモンドATRを装備す 経済的な品質管理と生産性の向上が期待できます。 る超小型 FT-IR ALPHAとQuickCompare、QCウィザー ブルカー・オプティクス 株式会社 本社：〒104-0033 東京都中央区新川 1-4-1 住友不動産六甲ビル Phone：03-3523-6870 Fax: 03-3523-6871 大阪営業所：〒532-0004 大阪市淀川区西宮原 1-8-29 テラサキ第2ビル www.bruker.jp/optics Phone：06-6394-8118 Fax: 06-6394-9003 Application Note AN-JP 5