【アプリケーションノート】グローブボックス内におけるFT-IR測定　ALPHA II

Application Note AN M56 グローブボックス内におけるFT-IR測定 大気中の水分や酸素等に敏感な物質を扱う場合、窒素や アルゴン等の不活性ガスで雰囲気を置換したグローブボッ キーワード 装置・ソフトウェア クスがしばしば使われます。このような試料を赤外分光法 を用いて分析しようとする場合、例えば液体試料であれば、 グローブボックス ALPHA FT-IR スペクトロメータ グローブボックス内で液体セルの中に充填後、密閉し、その 不活性ガス Platinum-ATR 液体セルをグローブボックスから取り出して測定に掛けると 電池開発 OPUS 分光研究用ソフト江ウェア いった作業が必要とされます。固体試料の場合には、試料 嫌気性と材料 ワイヤレス制御 調製の部分でさらに煩雑な操作が求められます。当然のこ とながら、試料をグローブボックスの外に出すということに は、試料を大気暴露させてしまうというリスクが常に付きま といます。 根本的な解決策として、分光計をグローブボックス内に設置 することが考えられます。ALPHAであれば、そのコンパクトな ボディゆえに、あらゆる標準グローブボックス内に設置する ことが可能です。ALPHAは、無線接続による制御が可能で すので、制御用のPCをグローブボックス内に設置する必要は ありません。またALPHAは真空環境下でも安定で、グローブ ボックスの前室（一般にパスボックスと呼ばれる）を通して、 必要に応じて出し入れすることも容易にできます。この際、 あらかじめALPHAの乾燥剤交換用ポートを開放しておくこと で、ALPHA内部の雰囲気をグローブボックス内と同じ不活性 ガスで置換するという事も可能です。 実験条件 さらにPlatinum  ATRと組み合わせることで、試料の前処理 図1. グローブボックス内に設置されたPlatinum ATR付ALPHAス も不要となり、繊細な試料をそのままの状態で測定するこ ペクトロメータ

とが可能となります。ATR法では、各種試料を前処理なしで 測定できるため、とくに液体試料や粉末試料の分析に最適 な手法のひとつです。内部反射法とも呼ばれるATR法は、非 常に応用範囲の広いサンプリング手法で、しかも試料を化 学的に非破壊で測定できるという大きな利点を持ちます。 測定に際しては、対象試料をATRプリズムの測定面に接触 させるだけです。赤外光はプリズムと試料の接触面で反射 されますが、反射の際、赤外光はわずかに試料内部に潜り 込み、試料により吸収されます。試料をATRプリズムに密着 させるだけで良いので、特別な前処理は一切不要です。液 体試料の場合は、プリズム表面に滴下するだけで分析可能 です。また粉末試料の場合も、微量をプリズムの表面に置 き、ATR装置に付属の試料クランプで試料をプリズムに押し 付けるだけで、分析することができます。ALPHAのPlatinum  ATRでは、試料クランプを指1本で操作できますので、グロー 図2. 窒素置換グローブボックス中で測定した電解質材料 LiAlCl4  ブボックスの厚いゴム製手袋をはめた状態でも簡単に試料 のATRスペクトル  をハンドリングすることが可能です。 まとめ 測定例 ALPHAをグローブボックス内に設置することで、迅速な分析 一例として、リチウムイオン電池用電解質の合成に使われる が可能となります。分析の操作性と効率が向上することは 化合物のひとつである、LiAlCl のATRスペクトルを図1に示し もちろん、試料をその場で分析できるため、試料を大気暴4 ます。LiおよびAlをベースとする電解質は、一世代前の電池 露させるリスクから解放され、信頼性と精度の高いデータ に使われている電解質と比べ、化学的な活性度は低く、よ の取得が実現されます。 り高い導電性を有します。つまり、より高い電力供給が期待 されます。その一方で、これらの化合物は水分および酸素に 敏感であり、大気暴露すると簡単に変性してしまうため、分 析やハンドリングは常に不活性雰囲気中で行わなければな りません。 Bruker Optik GmbH ブルカー・オプティクス株式会社 Ettlingen ·Germany 〒221-0022 神奈川県横浜市 [大阪オフィス] 〒532-0004 Phone +49 (7243) 504-2000 神奈川区守屋町 3-9 大阪府大阪市淀川区西宮原1-8-29 Phone 045-450-1601 テラサキ第2ビル Fax +49 (7243) 504-2050 Fax 045-450-16029 Phone 06-6394-8118 info.bopt.de@bruker.com info.bopt.jp@bruker.com Fax 06-6394-9003 www.bruker.com/optics Bruker Optics is continually improving its products and reserves the right to change specifications without notice. © 2016 Bruker Optics BOPT-400162-01