デスクトップX線回折装置　MiniFlex

デスクトップX線回折装置 進化し続けるMiniFlex

2次元検出器を用いることで、 粗大粒子や配向の影響を低減して同定が可能に • 0/1/2次元モードを備えたハイブリッド型多次元ピクセル検出器 HyPix-400 MFを搭載可能 • 強 力な600Wの出力を保持しながら、冷却装置を内蔵 　（設置環境に合わせて外置きの送水装置も選択可能） • 充実のアクセサリー • 等間隔制御の高精度メカニカルリンク軸とリアルタイム角度補正による高い角度精度 • ハイブリッド入射スリット＊と散乱プロテクターによる高分解能・高PB比の実現 • 高速検出器と試料自動交換装置のコンビネーションによる高速連続測定 • 検出器モノクロメーターによる試料の構成元素を選ばない測定 • 完全密閉型キャビネット構造 • インターロック機構など、高い安全性によりX線作業主任者の選任が不要 ＊連 続 可変 入 射スリット +固定スリット機能 ノートPC（タッチパネルディスプレイ対応可）はオプション 2次元検出器による測定例 10 20 30 2θ（deg） サリチル酸 配向試料測定 配向および粗大粒子の影響によりデバイリングに濃淡や斑点が見られます。 2次元データによりその影響がひと目でわかるだけでなく、その影響を低減した1次元プロファイルが自動で得られます。 2 強度 (a.u.)

上位機種に迫る高分解能・高角度精度・高PB比 高い角度精度 高PB比 等間隔制御の高精度メカニカルリンク軸とリアルタイム角度補 ハイブリッド入射スリット＊と散乱プロテクター（特許出願中）に 正によって、いつでも最良の角度精度が実現できます。 よって、低角度から高角度領域まで PB比が高く、ブラインドの無 い測定が可能です。 NIST-SRM640 Si粉末の基準角度に対する再現性 散乱プロテクターの効果（試料：Si粉末） 0.04 測定1回目 測定2回目 測定3回目 測定データ：ナイフエッジ使用 0.03 測定4回目 測定5回目 測定データ：散乱プロテクター使用 +0.020°/2θ 測定データ：未使用 0.02 0.01 0.00 -0.01 -0.02 -0.020°/2θ -0.03 -0.04 20 40 60 80 100 120 140 10 20 30 40 50 2θ(deg.) 2θ (deg.) ＊連 続 可変 入 射スリット +固定スリット機能 高性能検出器を標準装備 検出効率が従来比約100倍に ハイブリッド型多次元ピクセル検出器 高速1次元検出器　　 HyPix-400 MF D/teX Ultra2 受 光面積400 mm2、空間分解能 高速かつ、エネルギー分解能にも 100 µm、最 大 カ ウ ントレ ート 優れた1次 元半導体 検出器です。 106 cps/pixel以上、ゼロバックグ 受光モノクロメーターとも組み合 ラウンドノイズの2次元半導体検 わせ可能です。 出器です。 豊富なオプションで、多様な試料に対応 8試料自動交換装置 温調アタッチメント ASC-8 BTS 150/500＊ 試 料の回転機能が BTS 150は -10～150 ℃、 付 属。 対 応する 試 BTS 500は 室 温 ～500 ℃ 料ホルダーの種 類 でのＸ線回折測定が行 も豊富です。 えます。 ホットプレート 汎用雰囲気セパレーター ASC用ドーム型雰囲気セパレーター 回転試料台 試料ホルダー アルミ試料ホルダー、ガラス試料ホルダー（0 .2 mm、0 .5 mm ）。 シリコン無反射試料ホルダー、円形試料ホルダー（打ち抜き型）、 円形試料ホルダー（2 mm、0 .2 mm、 0 .5 mm）、円形無反射試料 ホルダー、円形少量試料用ガラス付き試料ホルダー、汎用試料ホ ルダー、ブロック試料ホルダー、液体用試料ホルダー 円形無反射試料ホルダー ブロック試料ホルダー 汎用試料ホルダー ＊ Anton Paar社製 3 Δ2θ(deg.) 強度 (a.u.)

アプリケーション Application 温調アタッチメント BTS 150 / 500やホットプレートを用いると、温度可変 XRD測定を手軽に行うことができます。昇温や 降温過程での結晶相転移や脱水による結晶構造の変化、格子定数の温度依存性などを確認すること が可能です。また、大気および不活性ガス環境下での測定も行えます。 測定例 硝酸カリウム（KNO ）の 7.0e＋0053 相転移 6.0e＋005 KNO3は、加熱過程では斜方晶のα型 5.0e＋005 から菱面晶のβ型に転移します。ま 4.0e＋005 た、冷却過程では中間相のγ型を経 て元のα型に 戻ります。図は、KNO 3.0e＋0053 100℃ を加熱・冷却過程で測定し得られた 2.0e＋005 110℃ 降120℃ 温 130℃ データです。 140℃ 1.0e＋005 130℃ 昇 120℃ 温 室温 20 30 40 50 60 2θ (deg) 汎用雰囲気セパレーター 大気中の湿度により反応する試料の場合、一般的な試料ホルダーを用いると測定中に 結晶構造が変化します。このような、反応性の高い試料を測定する場合は、汎用雰囲気 セパレーターを用いることで測定雰囲気を外部環境から隔離することができ、試料の 正しい情報を得ることができます。 測定例 FeCl3の測定 1500 測定データ : 充測填定直デ後ータ1500 /D:a充ta填 1 直後/Data 1 測定データ: 充測填定直デ後ー/タD:a充ta填 1 直後/Data 1測定データ : 1測0定分デ後ー/Dタat:a1 10 分後/Data 1 1500 1500 測定データ: 1測時定間デ後ー/Dタa:t1a時 1 間後/Data 1 FeCl3は大気中の湿度により潮解す 測定データ : 2測0定分デ後ー/Dタat:a2 10 分後/Data 1 測定データ: 2測時定間デ後ー/Dタa:t2a時 1 間後/Data 1 るため、一 般 的な 試 料ホルダーに 1000 1000 1000 1000 詰めて測定すると、吸湿により結晶 構造が変化します。乾燥 N2を充填 したグローブボックス内で試料調製500 500 500 500 し、汎用雰囲気セパレーターで外部 雰囲気から隔離することで、数時間 0 0 0 0 10 1020 2030 3040 4050 5060 60 10 1020 2030 3040 4050 5060 60 後でも結晶構造が変化せずに測定 2θ (deg) 2θ (deg) 2θ (deg) 2θ (deg) を行うことができます。 一般的な試料ホルダーで測定した場合（短時間で変化） 汎用雰囲気セパレーターで測定した場合（数時間変化なし） 液体用試料ホルダー 液状の試料や微粉末からなる試料の場合、溶媒の蒸発や微粉末の飛散を避けるため、試料面を覆うこと が必要になります。液体用試料ホルダーを用いることで、溶媒の蒸発に伴う試料面ずれ、試料中に含ま れる物質の構造変化や酸化、微粉末の飛散に伴う汚染などを防ぐことができます。 測定例 測定日焼け 40000データ:Ap: 歯ag磨arき止d/粉Da/めDtaa 1ta乳 1 液の測定 15 0000 測定データ: SPF 50 PA++++/Data 1 測定データ: SPF 5 0 PA+++/Data 1 測定データ: ステンレス用/Data 1 CaPO3 (OH)・2H2 O, Brushite 酸化亜鉛 酸化亜鉛 150000 Cr 2O3, E skolaite 200000 C aH日PO焼4, Mけone止titeめは、シミやそばかす、皮 タルク 30000 酸化チタン(ルチル) Al2 O3, CorundumCa 5(PO 4)3(OH), Hydroxylapatite 10 0000 カバーフィルム カバーフィルム カバーフィルム 膚がんの原因となる紫外線を散乱・ 100000 20000 100000 吸収する役割があります。SPF（Sun 50000 50000 Protection Factor）やPA（Protection 10000 0 0 Grade of UVCaAPO3）(OHの)・2H違2O, Bいrushiにte より含まれ 0 0 Cr2O3, Eskolaite 酸化亜鉛 酸化亜鉛 る紫外線散乱・吸CaHPO収4, Mo剤netiteの成分も異 Al2O3, Corundumタルク 酸化チタン (ルチル) なります。Ca5液(PO4)体3(OH)用, Hydro試xylapa料tite ホルダーを カバーフィルムカバーフィルム カバーフィルム 10 20 用30いることで4、0 試 料が乾5燥0 すること 20 30 40 50 60 70 80 20 30 40 50 60 70 80 20 30 40 50 60 70 80 2θ (deg) 2θ (deg) 2θ (deg) 2θ (deg) なく測定ができます。 日焼け止め乳液 A（SPF50 PA++++）の X 線回折パターン 日焼け止め乳液 B（SPF50 PA+++）の X 線回折パターン 4 強度 (cps) 強度(cps) 強度 (cps) 強度(cps) 強度(cps) 強度 (cps) 強度 (cps) 強度 (cps) α→β→γ→α 強度 (cps)

アタッチメントや試料ホルダーの豊富なバリエーションで、試料形状や用途・目的に応じた測定ができます。 ブロック試料ホルダー 金属や医薬品錠剤など、粉砕が難しいバルク試料の場合、試料の厚みを考慮せずに測定を行うと、回折線の角 度位置にずれを生じたり、回折線の幅が広がったりするため、誤った評価を行うおそれがあります。ブロック試料 ホルダーを用いて試料の高さを適切な位置に調整することにより、試料の正しい情報を得ることができます。 測定例 解熱鎮痛薬の測定 4 0 0 0 4000 測定デー測タ定:デA/ーDaタt:aA 1/Da ta 1 測定デー測タ定:デB/ーDタata: B 1/Data 1 IbuprofIebnuprofen 15 0 0 0 15000 ethenzaemthiednezamide 医薬品錠剤は、粉砕に伴う圧力や外部 coffeincecaoffffeeininee 3 0 0 0 3000 Talc -2MTalc -2M caffeine 雰囲気により、多形転移など、さまざま 10 0 0 0 10000 2 0 0 0 2000 な問 題を 生じるおそれがあります。ブ 5 0 5000 1 0 0 0 1000 00 ロック試料ホルダーを用いることで、試 0 0 0 料を粉砕せず測定を行うことができま 0 Ibuprofen Ibuprofen ethenzamidetehenzamide す。多層構造の解熱鎮痛剤を粉砕せず、 Talc-2M Talc-2M co caffffeeiinne cocaffffeeiinne 両面方向から測定した結果、一方には有 10 10 2 0 2 0 3 0 3 0 4 0 4 0 10 10 20 20 30 30 40 40効成分であるイブプロフェンが、他方に 2θ (d2egθ) (deg) 2θ (d2egθ) (deg) はエテンザミドが含まれていました。 層状の錠剤の A面を測定した場合 層状の錠剤の B面を測定した場合 シリコン無反射試料ホルダー シリコン無反射試料ホルダーはシリコン単結晶を特殊な方位で切り出していますので、対称反射法による2θ/θ測定に おいて、回折線やハローなどを生じず、低バックグラウンドの測定が可能です。したがって極微量試料や溶液を滴下して 乾燥させた試料の測定に適しています。微量試料の測定で得られる微小ピークも高いPB比で測定することができます。 測定例 Al2 O3粉末・Auナノ粒子溶液 の 4測000定0 40000 測定データ: 微量粉末測/D定aデta ー 1 タ: 微量粉末/Data 1 4000 測定データ: Au/Data 1測定データ: Au/Data 1 Corundum 4000Corundum Au Au 微量試料の測定にガラス試料ホルダーを NaC（l 緩衝溶液由来）NaC（l 緩衝溶液由来） 用いると、試料ホルダーからのハ ロ ー30に000よ 30000 3000 3000 り微小ピークが 埋もれるおそれがありま す。 無 反 射 試 料ホルダーを用い れ 2ば00、00わ 20000 2000 2000 ずか0 .2 mgの 微 量 粉末 試 料でも測定時 10000 10000 間1分以下で定性分析を行うことができ 1000 1000 ます。また、Auナノ粒子溶液0 .1 m （l 7 . 2 0× 0 0 0 1011個 /ml）を蒸発乾固させた試料でも約220 2400 4600 6800 80 30 350 4305 450 45 2θ (deg) 2θ (deg) 2θ (deg) 2θ (deg) 分でAuの存在を確認できます。 微量 Al2 O3 粉末（0 .2 mg ）の X線回折パターン Auナノ粒子溶液0 .1mlを乾固させた試料のX線回折パターン 汎用試料ホルダー フィルムや繊維などの高分子材料は、延伸により分子軸が並び、特定の方位の結晶面による回折線が大きく観察さ れます（選択配向）。この特性を利用して走査軸に対する試料の配置を変えて測定を行うことで、分子軸の方向を 調べることができます。汎用試料ホルダーは、同一試料で反射法と透過法の2つの手法による測定が可能です。 測定例 PETフィルムの測定 測定データ：未測延定伸デ反ー射タ法：未/D延at伸a1反射法 /Data1 10000 10000 100 測定デ10ー0タ：測5倍定反デ射ー法タ/：Da5t倍a1反射法/Data1 20000 20000 測定データ：未測延定伸デ透ー過タ法：未/D延at伸a2透過法 /Data2 測定データ：測5倍定透デ過ー法タ/：Da5t倍a2透過法/Data2 汎用試料ホルダーを用いて、未延伸と5倍 8000 8000 延伸したPET（Polyethylene terephth a l a t 1e5）000 15000 の反射法・透過法測定を行いました。未 6000 6000 延 伸のフィルムからは反 射・透 過 に 1か0000 10000 4000 4000 -105 -105 かわらず非晶質に由来するブロードな 5000 ハローパターンが得られました。5倍延 5000 2000 2000 伸したフィルムは延 伸により分 子 軸 が 0 0 0 0 並び、反射 法では100面が、透 過法では 10 1020 2030 3040 4050 50 10 10 20 20 30 30 40 40 50 502θ (deg) 2θ (deg) 2θ (deg) 2θ (deg) -105面のピークが得られました。 未延伸 PETフィルムの X線回折パターン 5倍延伸 PETフィルムの X線回折パターン 5 強度 (cps) 強度 (counts) 強度 (cps) 強度 (cps) 強度 (counts) 強度 (cps) 強度 (cps) 強度 (cps)強度 (cps) 強度 (cps) 強度 (cps) 強度 (cps)

ソフトウェア Software 標準 システム環境設定、マニュアル測定、標準測定、積分強度計算、ピークサーチ、リアルタイム角度補正、統合粉末 X線解析ソフトウェア（PDXL基本部） オプション PDXLの応用ソフトウェア（定性分析、定量分析、応用解析、リートベルト解析） PDXLリートベルト解析例 MiniFlexは卓上型装置でありながら 高強度・高精度のデータを取得できるため、リートベルト解析も可能です。また、複数の結晶相が含まれ ている場合には、 各結晶相の定量値を算出することもできます。 リートベルト解析は、得られた X線回折図形を用いて 結晶構造、格子定数を精密化する手法ですが、初期パラメーターを適切に設定する必要 があり、 結晶学の知識と経験が必要です。PDXLのリートベルト解析では、そのような初期パラメーターを自動で設定するため、誰でも簡単に 解析できます。 解析例1 Meas. data:Y2O3 Y2 O3（ セラミックス材料）の格子定数算出 6.0e+004 S.G. Ia3 BG data:Y2O3Calc. data:Y2O3a=10.60539(13) Error 5.0e+004 Residual 合成したセラミックスの品質管理には、格子定数の評価が必 4.0e+004 要です。PDXLを用いると定性分析からリートベルト解析まで 3.0e+004 簡単に実行できるので、格子定数を簡便に算出することがで 2.0e+004 c きます。 1.0e+004 a b 0.0e+000 1.0e+004 Rwp 3.96 5.0e+003 S 1.24 0.0e+000 -5.0e+003 -1.0e+004 20 40 60 80 100 120 2-theta (deg) 解析例2 1.0e+004 Meas. data:LiMn2O4 LiMn O（ リチウムイオン2次電池正極材料）の S.G. Fd3m Calc. data:LiMn2O42 4 Error 8.0e+003 a=8.22680(13) Residual 結晶構造解析 6.0e+003 LiMn2 O4は、リチウムイオン2次電池の正極材料としての用途が 4.0e+003 期待されている材料です。リチウムイオン2次電池としての特性 c は結晶構造に依存するため、それを把握することは非常に重要 2.0e+003 a b です。リートベルト解析を用いて原子位置、席占有率を求めるこ 0.0e+000 Rwp 9.78 とができます。 1000 S 1.07 0 -1000 20 40 60 80 100 120 2-theta (deg) 解析例3 NIST2686標準試料のリートベルト定量分析 セメントの原料であるクリンカーの組成は、その性質に大きく影響します。そのため、クリンカーの組成を把握することは非常に重要です。 リートベルト解析により、検量線を必要とせずに含有成分の定量値を得ることができます。 1.2e+006 Meas. data:NIST 2686/Data 1 リートベルト法による NIST2686標準試料の定量分析結果 1.0e+006 BG data:NIST 2686/Data 1 Calc. data:NIST 2686/Data 1 Components Quantitative value Certified value 8.0e+005 Error （mass%） （mass%） 6.0e+005 Residual Rwp：4.28 Alite（ C3S） 56 .7（ 4） 58 .6 ± 4 .0 4.0e+005 S：1.90 2.0e+005 Belite（ C2 S） 23 .5（ 4） 23 .3 ± 2 .8 0.0e+000 2e+005 Aluminate（ C3A ） 1.47（ 7） 2 .3 ± 2 .1 1e+005 0e+000 Ferrite（ C4 AF） 14 .0（ 2） 14 .1 ± 1.4 -1e+005 -2e+005 Periclase（ MgO） 4 .32（ 10） 3 .3 ± 1.9 10 20 30 40 50 60 2-theta (deg) 括弧は標準偏差を示し，56 .7（4） は56 .7±0 .4を表しています。 ※2019年3月より、測定・解析ソフトウェアがSmartLab Studio IIに切り替わります。 6 　 SmartLab Studio IIにも同様の機能を搭載しています。 Intensity (cps) Intensity (cps) Intensity (counts) Intensity (counts) Intensity (counts) Intensity (counts)

選べる 本体カラー ８色 寸法図（単位：mm） MiniFlex600 -C MiniFlex600 620 620 526 526 620 620 456 456 395 395 395 395 質量：約90 kg 質量：約80 kg 仕様 MiniFlex600 -C MiniFlex600 最大定格出力 600 W 定格電圧 20 ～ 40 kV（1 kVステップ） 定格電流 2 ～ 15 mA（1 mAステップ） X線発生部 X線管 標準：Cu　　オプション：Co、Fe、Cr 焦点サイズ 1 mm×10 mm、　0 .4 mm×8 mm ほか 防 X線カバー インターロック機構付防 X線カバー 送水装置 内蔵 オプション スキャンモード 2θ/θ連動 ゴニオメーター半径 150 mm 2θ可動範囲 −3°～＋145° ゴニオメーター部 最小ステップ角度 0 .005° DS 標準：連続可変、0 .625°、1.25°　オプション：0 .1 mm ほか Soller Slit 5°、2 .5° ほか 検出部 高速1次元検出器 D/teX Ultra2 または 2次元検出器 HyPix-400 MF コンピューター部 Windows® PC（ノートPC（タッチパネルディスプレイ対応可）はオプション） 設置条件 MiniFlex600 -C MiniFlex600 1φ AC100 V±10％ 50 /60 Hz 11A〔15 A 〕 1φ本体部 AC100 V±10％ 50 /60 Hz 10 A〔15 A 〕（アース付コンセント） （アース付コンセント） 電源 * コンピューター部 1φ AC100 V±10％ 50 /60 Hz 7A〔15 A 〕（アース付コンセント） 1φ AC100V±10％ 50/60Hz 10.5A〔15A〕 空冷循環式送水装置 本体内蔵 （アース付コンセント） ※参考値：460（W ）×510（D）×570（H）mm アース D種接地　接地抵抗100Ω以下　1系統（専用接地のこと） ＊ ±10％は変動分です。使用する電源電圧が変動分を含んでこの範囲を超える場合は、ステップダウントランス等をご利用ください。 注1 付属の電源ケーブルは3ｍです。装置設置場所の分電盤の電流容量は、電圧変動部を考慮し〔、　 〕内の数値以上の容量をご用意ください。 注2 MiniFlex600は、送水装置が別途必要です。詳しくはお問い合わせください。 注3 本体部、コンピューター部用の設置台をご用意ください。 7 722 722 722 722

デスクトップX線回折装置 www.Rigaku.com X線装置設置の届出について X線装置の設置に際しては、下記の通り届け出が必要です。 日本分析機器工業会規格JAIMAS 0101-2001に適合 ●中央省庁：装置設置の検査終了後30日以内に人事院へ●公立機関：工事開始の30日前までに各都道府県の人事委員会へ ●民間機関：工事開始の30日前までに労働基準監督署へ ＊カタログ中に掲載されている性能上の数値は、株式会社リガクによるテスト結果であり、他の 詳しくは、弊社支店・営業所までお問い合わせください。 環境下で常に同様の結果となることを保証するものではありません。 ＊カタログ中の社名、製品名は各社の商標および登録商標です。 ＊Windowsは、米国Microsoft Corporationの、米国およびその他の国における登録商標 または商標です。 ＊このカタログに掲載されている製品は、外国為替および外国貿易法の安全保障輸出管理の 規制品に該当する場合がありますので、輸出する場合、または日本国外に持ち出す際は、日本 国政府への輸出許可申請等、必要な手続きをお取りください。 製品改良にともない、やむをえず仕様・外観などを予告なく変更させていただく場合が あります。ご了承ください。 〒196-8666　東京都昭島市松原町3-9-12 　（042）545-8111〈代表電話案内〉 FAX（. 042）544-9795 東 京 支 店／〒151-0051 渋谷区千駄ヶ谷4-14-4 　（03）3479-6011 FAX（. 03）3479-6171 大 阪 支 店／〒569-1146 高槻市赤大路町14-8 　（072）696-3387 FAX（. 072）694-5852 東北営業所／〒980-0804 仙台市青葉区大町1-2-16 　（022）264-0446 FAX（. 022）223-1977 名古屋営業所／〒461-0002 名古屋市東区代官町35-16 　（052）931-8441 FAX（. 052）931-2689 九州営業所／〒802-0005 北九州市小倉北区堺町2-1-1 　（093）541-5111 FAX（. 093）541-5288 URL https://www.rigaku.com CJD742H/181215E