石川式擂潰機のソルトミリング法への応用

ソルベントソルトミリングによる有機顔料の微細化 株式会社 石川工場 １．実験概要） D18S 型石川式攪拌擂潰機を用いて 100nm 程度のフタロシアニン有機顔料のより一層の 微細化をソルベントソルトミリング法で可能か検討した。 電子顕微鏡写真映像から、D18S 型石川式攪拌擂潰機を用いて有機顔料をソルベントソルト ミリング法より微細化できることが証明された。以下、詳細を記載した。 ２．テスト内容 2-1.使用設備 石川式攪拌擂潰機 D18S D18S 仕様 磁器鉢 機械の外形寸法 杵タイプ 形式 かき棒 重量(kg) ／本数 内径 深さ 使用容積 ⾧さ 幅(mm) 高さ (mm) (mm) (ℓ) (mm) (mm) Ｄ18S 203 114 1 440 285 470 防塵2 有 30

2-2.使用材料 材料 製造会社 その他 Heliogen Blue EH2934(D7115F) BASF社製 100 nm位 オシオミクロンT-0         赤穂化成株式会社製  平均粒径 10μm Diethylene Glycol 富士フイルム和光純薬(株) 2-3.テスト組成 材料 試料量（gr) Heliogen Blue EH2934(D7115F 14 オシオミクロンT-0  70 Diethylene Glycol 46 2-4.実施プロセス詳細 ①D18S 磁器乳鉢の中に Heliogen Blue とオシオミクロンを投入し 20 rpm で攪拌しながら Diethylene Glycol を添加する。 ②ダフ（Heliogen Blue,オシオミクロン, Diethylene Glycol ）が満遍なく擂潰できるように オシオミクロンを 10 gr 追加、更に 10 gr ずつ 2 回投入。トータル 30gr を追加。 ③回転数を 30 rpm に変更し満遍なく擂潰できるようになった。 ④1 時間後 ダフ温度 33.2 度、2 時間後 ダフ温度 33.5 度 Diethylene Glycol が蒸発 するに従って、ダフも堅締りしたため Diethylene Glycol 1 ミリリットル追加。4 時間後 ダフ温度 37 度攪拌擂潰ストップ。 ⑤60 度のお湯にダフを入れ、一昼夜放置。 ⑥7φ2 番で濾過。水で何度もダフを洗浄しダフから NaCL を除去する。実際の作業は、以 下の通り実施した。 洗浄ケーキにひび割れが起きたらヘラでならしながら、より脱水を進めた。水をロートにた っぷり入れて更に洗浄を進めた。ケーキがひび割れるまで濾過したら、ケーキを 600 ミリ リットルのお湯の中に入れて攪拌し、再び、濾過、同様の洗浄を３回繰り返し、NaCL をダ フから除く。

⑦ 濾過されたダフをアルミフォイル上にのせ、８０度の乾燥機で、一昼夜乾燥した。 2-2.結果 微細化の程度を測定するために、サンプルを透過型電子顕微鏡で観察した。 結果を、写真―１に示す。 処理前 処理後 処理前 100nm から処理後 50nm 程度に微細化することができた。 ３．考察 ソルトミリングは、微粒子の NaCL を用いて有機顔料を削り微細化する手法である。 ソルトミリングで有機顔料が微細化すると同時に、有機顔料が再び成⾧する。望ましくは、 微細化工程において、温度の管理が重要となる。 ソルトミリング手法で、石川式攪拌擂潰機を用いることで有機顔料の微細化が可能と 判断できる。石川式攪拌擂潰機を用いることにより、小スケールで、洗浄も簡単で、ソルト ミリングによる有機顔料の微細化検討を実現できると思われる。 鉢の温度制御可能な機種も株式会社石川工場で開発されており、小スケールでのソルト ミリング法で、有機顔料の微細化研究用途に応用可能と考えられる。 以上