触媒&昇温脱離ガス分析アプリケーション向け質量分析計

CATALYSIS & THERMAL ANALYSIS Mass Spectrometers for Catalysis & Thermal Analysis Applications 触媒&昇温脱離ガス分析アプリケーション向け質量分析計

MASS SPECTROMETERS for Catalysis & Thermal Analysis Applications 触媒&昇温脱離ガス分析アプリケーション向け質量分析計 ハイデンアナリティカル社は35年以上にわたり四重極質量計搭載のガス分析システムを 設計および開発してきました。高精度な機器開発を通じて分析再現性を高める一方で、 世界規模のサービスとアプリケーションサポートネットワークを提供することで定評があ ります。当社は、トリプルフィルターUHV TPD四重極検出器から、触媒マイクロリアクター および質量分析計まで、マススペクトロメトリー製品開発をしてきました。これにより研究 需要が高く、また高度な研究アプリケーションにも対応する製品を提供しています。 B | Mass Spectrometers for Catalysis & Thermal Analysis

Contents コンテンツ モデルCATLAB - 自動マイクロリアクター/ MSシステム モデルCATLAB-FB - 触媒コア定量分析用の平行炉/ MSシステム BASELINE SYSTEMS - ベースラインガス分析システム TGA-MS ｲﾝﾀｰﾌｪｰｽ モデルHPR-20 TMS - 高速イベントガス分析用MS モデルHPR-20 EGA - TGA-MSでの発生ガス分析 モデルSpaciMS - 空間分解キャピラリーインレットMS モデルTPD WORKSTATION - UHV昇温脱離（TPD / TDS）研究用システム UHV TPD - 高速イベントUHV研究用装置 モデルHPR-40 DEMS - 電気化学溶存ガス分析およびオフガス分析向け装置 APPLICATION SOFTWARE - QGA ﾌﾟﾛﾌｪｯｼｮﾅﾙ, MASsoft ﾌﾟﾛﾌｪｯｼｮﾅﾙ, 熱分析ソフトウェア モデルTPD WORKSTATION モデルCATLAB データ表示 Mass Spectrometers for Catalysis & Thermal Analysis | 1

モデルCATLAB Automated Microreactor/MS System 自動マイクロリアクター/ MSシステム モデルCATLABは、質量分析計にマイクロリアクターを搭載し、触 媒の特性評価と反応測定の反復を迅速に実施する設計となって います。マイクロリアクターと質量分析計は、ひとつのシステムと して提供され、シームレスなハードウェアとソフトウェアによる操作 性を提供します。モジュール式設計が採用されている為、マイク ロリアクターと質量分析計を単体で動作させることができ、 TGA （TG-MS）やガスクロマトグラフなどの既存の研究装置と接続して ご利用頂けます。 ハイデンアナリティカル製、モデルCATLABは、完全自動化・ダイナ ミック・温度管理機能を搭載し、パルス化学吸着および等温分析を 可能にします。テンプレート駆動型のCATLABソフトウェアは、ガス 組成とその供給、温度ランプ、セットポイントの自動制御、および全 モデルCATLAB ﾏｲｸﾛﾘｱｸﾀｰ ﾓｼﾞｭｰﾙ 質量分析計のパラメーター制御を管理します。これは、触媒研究装 置のパイオニア的な分析システムです。標準システムは0.4〜200 m/zの質量範囲を搭載し、オプションでこれを1000 m/zに拡張する ことができます。 アプリケーション: 温度プログラム脱着（TPD） 温度プログラムリダクション/オキシデーション（TPR / O） 温度プログラム反応（TPRx） パルス化学吸着 パルスキャリブレーション モデルCATLAB データ表示 分散測定 吸着等温線 反応研究 2 | Mass Spectrometers for Catalysis & Thermal Analysis

モデルCATLAB-FB Horizontal Furnace/MS System for Catalyst Core Quantific ation 触媒コア定量分析用の平行炉/ MSシステム モデルCATLAB-FBは、質量分析計に最高1000℃で触媒コアサン プルを分析する触媒炉を搭載したシステムです。マルチストリーム ガス/蒸気フロー制御に加え、フィードガスとダウンストリームガスの 質量スペクトル分析機能を備えています。 触媒炉には、正確な温度管理用の熱電対(標準26 mm内径/ 150 mmホットゾーン)を備えた水平ｸｵｰﾂﾘｱｸﾀｰﾁｭｰﾌﾞが収納されていま す。触媒炉は、毎分最速20℃の昇温速度で50℃から1000℃までプ ログラム可能です。このシステムは、最大12の質量フロー制御ガス ストリームに対応し、毎分0.1〜10 Lのフローレートを設定すること ができます。また、腐食性フィードガスでの動作も可能です。 オプションには、リアクターにソルビン酸を注入するパルス化学吸 着（PCS）モードに加え、蒸気反応の特性評価を連続フローモード とPCSモードで実施する蒸気フィードシステムの用意がございま す。すべてのシステム要素は、質量分析計のデータ収集から、 データ表示、データ解釈に至るまで、管理プログラムから設定可 能です。 モデルCATLAB-FBは、カスタムで既存の触媒炉に取り付けてご利 用することも可能です。 モデルCATLAB-FB オプション: 温度範囲：1000°Cまで 加熱長：130〜1300 mm チューブ径：20〜170mm 水平または垂直構成 ヒートリアクターバイパスオプション 最大12MFCの、耐腐食性オプションを利用可能 熱電対インプット：8または16のオプション Mass Spectrometers for Catalysis & Thermal Analysis | 3

BASELINE SYSTEMS for Gas Analysis ベースラインガス分析システム ベースラインシステム機能:  サンプル圧力範囲: 0.2MPa～10kPa  毎分1 mlまで調整可能なフローレートでの連続サンプリング  加熱インレットによる蒸気種の高速応答・デッドボリューム対応  ガス種の質量範囲: 200 m/z  トランジェントモードでの高速データ収集速度: 毎秒500測定以 上  300 ms以内での高速サンプリング応答 モデルExQ - 簡易アプリケーション向けのコンパクトなガス分析装置  複数ガス種の時間/強度トレンドモニタリング  複雑な混合物の分析を簡素化するスペクトルフラグメンテー ションと、APSI-MSソフトイオン化モード  外部データ互換（温度、重量、圧力） オプション:  質量範囲：300、510、または1000 m/z  高圧、高温アプリケーション向けのガスサンプリングインターフェ イスオプション モデルQGA - 卓上ガス分析装置  マルチストリームセレクタ-による最大80のストリームが利用可能  アプリケーション固有のソフトウェア - QGA定量ガス分析ｿﾌﾄ- モデルQGAシステムに標準で含まれ ています - EGA発生ガス分析ｿﾌﾄ- モデルHPR-20 EGAシステムに標準 で含まれています モデルHPR-20 R&D - 高度研究/専門分野向けガス分析システム 4 | Mass Spectrometers for Catalysis & Thermal Analysis

モデルHPR-20 TMS Transient MS for Fast Event Gas Analysis 高速イベントガス分析用MS モデルHPR-20 TMSトランジェントMSは、大気圧付近のガス種と蒸気 種の高速イベント分析向けに設計されています。高速でのガス切り替 えを要する研究に適しており、質量計には、0.9 m長のQICクオーツサ ンプリングインターフェイスを備えています。最大動作温度200℃のイ ンレットは、ガス組成の変化に対して150ﾐﾘｾｶﾝﾄﾞ未満の応答時間を 提供し、また５桁のガス組成の応答時間は100 msec未満です。 QICインレットはパルスイオンカウンティング（PIC）デジタルMSに直接 接続されており、7桁のダイナミックレンジ全体で毎秒最大500データ ポイントの測定が可能です。 サブppmから低％の濃度範囲のガスおよび蒸気組成の測定における モデルHPR-20 TMS トランジエントMS QIC インレット 高速データ収集に適しています。 モデルHPR-20 ﾄﾗﾝｼﾞｴﾝﾄMS ﾃﾞｰﾀ - > 5 桁応答 < 100 msec 高速ガスパルシング実験での分析 Kr SCR SCR + H2 H2 特徴: H2 H2 高速応答QICキャピラリー(0.9 m):150 msecでの応答時間 15N 15 2 NO 15NO Kr 15N2 オープンイオンソースとポンプ構成による高速応答 1000 1050 1100 1130 1131 1132 1133 1134 Time (s) Time (s) デジタルPIC検出器-7桁の連続ダイナミックレンジ 100 ms未満の低ppmレベルから高％レベルでの検出機能 Mass spectrometer response for 15N2, 15NO, H2 and Kr when switching 0.72% 高速スキャン速度: 500 m/z 毎秒（過渡解析用） H2 in and out of a SCR (NOx with octane) feed stream over a catalyst at 300 ºC (J. P. Breen, R. Burch, C. Hardacre, C. J. Hill and C. Rioche, J. Catal., 2007, 246, 1-9). Mass Spectrometers for Catalysis & Thermal Analysis | 5 MS Signal (Counts/s) MS Signal (Counts/s)

モデルHPR-20 EGA for Evolved Gas Analysis in TGA-MS TGA-MSでの発生ガス分析 モデルHPR-20 EGAガス分析システムは、TGA装置の発生ガスと蒸 気種の連続分析用に構成されています。インターフェイスシステム は、一般的なTGA装置で利用できます。TGAインターフェースには再 注入サンプリングファーネスが搭載されており、発生ガス/蒸気分析 用にTGA炉に結合することができます。 別途オプションのカスタムインターフェースは、30 barまでの高圧環境 で熱重量分析計から直接サンプリングを必要とする特殊用途向けに 用意されています。 モデルHPR-20 EGA TGA-MS plot 一般的なTGA インレット 各インターフェースはTGAメーカーと共同でカスタム設計されてお り、必要に応じて、TGAアウトレットとMSキャピラリーインレット間に クランプと加熱フィルターを追加して接続します。 EGAsoftは、TA-MSアプリケーションで使用する固有のソフトウェア パッケージで、3Dバースキャンビューモード、外部互換ファイルへ 特徴: のエクスポート、TGAメーカーのソフトウェアへのインポート、NISTエ 軽ガス用のポンプ設計 クスポートでのデータベース検索などの機能を備えています。 加熱インレットでの脱着ガスおよび蒸気種へのテー リング反応対策 クラッキングパターンとイオン化エネルギーパラメー ターの管理 他メーカーTGAシステムへの低デッドボリュームイン ターフェイス EGAsoftを使用した最適化されたデータ収集 質量範囲オプション200または300 m/z 6 | Mass Spectrometers for Catalysis & Thermal Analysis

モデルSpaciMS Spatially Resolved Capillary Inlet MS 空間分解測定用キャピラリーインレット質量分析計 ハイデンアナリティカル社の空間分解測定用キャピラリーインレットMS（モデルSpaciMS） は、この製品タイプで市販されているパイオニア装置です。R＆D 100選を受賞した SpaciMSインレットは、もともとオークリッジ国立研究所とカミンズ社の研究者によって ディーゼル触媒作用を研究するために考案され、その後、多様なアプリケーション向けに 応用開発されました。 モデルSpaciMSは、ラジカル方向とアクシズ方向の両面でのガス種測定に加え、温度プロ ファイル機能を提供します。これにより、空間分解能および時間分解能が向上し、ガスフ ローと温度干渉による影響を低減します。16チャンネルマルチインレットは高速トランジェン トMS（モデルHPR-20 TMS）に装着でき、自動で温度分布とガス種分布のマッピングを実施 ガスと温度の触媒内サンプリング します。 最大16個のキャピラリーサンプリングプローブと熱電対がX-Yアレイに配置されています。Z シフトは、Z軸平面でのアレイの移動と正確な位置決めを可能にします。一般的な測定で は、16個のキャピラリーサンプリングプローブがMSによって順次分析されます。次に、Z軸シ フトが作動し、サンプリングプローブアレイが次の増分Z軸位置に移動し、分析シーケンスが 繰り返されます。測定が完了すると、Z軸の移動範囲に対するX-Yアレイ内のサンプルガス 組成分析データを提供し、同時に温度に対する空間分解分析を実施します。 [1] Partridge, W.P. et al. 2000 Journal of Fuels & Lubricants 109 2992-2999 SpaciMS サンプルホルダー モデルSpaciMS アプリケーション: 特徴: 燃料電池研究 触媒チャンネル内のガス種遷移と質量分布を定量化 ディーゼルエンジン触媒 高時間分解能 排気混合システム 低侵襲 非熱プラズマリアクター Mass Spectrometers for Catalysis & Thermal Analysis | 7

モデルTPD WORKSTATION A System for UHV Temperature Programmed Desorption (TPD/TDS) Studies TPD-ワークステーション：UHV自動昇温ガス質量分析計（TPD/TDS）研究用システム モデルTPD WORKSTATIONは、UHV環境下で TPD/TDSでの熱脱着生成ガス分析に特 化した総合研究システムです。 モデルTPD WORKSTATIONは、加熱用サンプルステージ 付きマルチポートUHVチャンバーを搭載し、パルスイオンカウント検出器と高精度トリプル フィルターアナライザーに接続することで超高感度・時間分解能分析を実施することがで きます。トリプルフィルター質量分析計は密閉式冷却容器構造となっており、輻射熱による ガス放出を最小限に抑え、サンプル脱着生成ガスへの高分析感度を提供します。 迅速な サンプル交換を可能にするために、高速サンプルロードロック機構とサンプル転送機能が 搭載されています。サンプル転送機構では、サンプルのみがロードロックからヒー ターステージに移送され、TPD実験中のサンプルホルダーからのガス放出を防ぎます。 モデルTPD WORKSTATIONに付属するハイデンアナリティカル社製熱分析ソフトウェア (TPDsoft)は、分析計制御の一環としてサンプル温度の自動管理機能を持っています。 TPD分析ルーチン（分析レシピ選択、ピーク積分、デコンボリューション、重複質量ピーク 減算など）もこのパッケージに含まれています。 モデルTPD Workstation TPD Workstation ホットサンプル TPD実験分析と制御用TPDｿﾌﾄ 特徴: ハイデンアナリティカル社製 モデル3F PIC質量分析計による 高速データ収集（> 500データポイント/秒） 追加装置接続用のマルチポートUHVチャンバー（エリプソメー ター接続など） ゲートバルブとビューポートを含むロードロックサンプル転送 メカニズム 1000℃耐熱サンプルステージ サンプル/検出器の配置用Zドライブ ベイクアウトジャケット（最大200℃） 実験プロトコルのソフトウェア制御 8 | Mass Spectrometers for Catalysis & Thermal Analysis

UHV TPD for Fast Event UHV Studies UHV 高速反応イベント研究 ハイデンアナリティカル社のモデル3F PICシリーズ四重極質量計は、UHV TPDでの高速イ ベント研究で高感度と高時間分解能を提供するパルスカウント検出器を内蔵した高精度ト リプルフィルターアナライザーです。3Fシリーズアナライザーは、UHV互換の質量フィルター シュラウドと脱着面付近の低プロファイルイオンソースで利用できます。 アナログ入力とデジタル(ﾊﾟﾙｽｶｳﾝﾄ)入力の両方で、同期データ取得の開始、質量チャンネ ルデータ、及びサンプル温度データを表示します。 アプリケーション固有のソフトウェアと外部デバイスプログラムプロトコル（RS485、Modbus） により、温度ランププロファイルを管理し、TPDソフトウェアでデータを収集するか、または EGAソフトウェアでMSデータと温度データを収集することができます。 3.0x10-10 State II 2.5x10-10 2.0x10-10 1.5x10-10 Multilayer State I 1.0x10-10 5.0x10-11 0.0 150 200 250 300 350 400 Temperature [K] モデル3F PIC TPD Plot courtesy of M. Kadodwala (University シュラウド範囲 of Glasgow, UK) 特徴: ロープロファイルイオンソース 高速データ収集 > 毎秒500データポイント > ワイドダイナミックレンジ ７桁連続ログスケール パルス分解能100 nsゲーティング分解能までのゲー ティング入力 Mass Spectrometers for Catalysis & Thermal Analysis | 9 43 amu Signal

モデルHPR-40 DEMS for Dissolved Gas Analysis and Off- gas Analysis in Electrochemistry 電気化学における溶存ガス分析とオフガス分析向け質量分析計 ハイデンアナリティカル社のモデルHPR-40 DEMSは、電気化学に おける溶存ガス種を分析する卓上型、またはオプションでモバイル カート取り付け型の質量分析計です。 システムはモジュール式で オプションの付け替えが可能です。当システムには、マテリアル/触 媒研究（セルタイプA）および電気化学反応研究（セルタイプB）向け に設計された2つの差分電気化学質量分析「DEMS」セルインレット が含まれています。 既存のセル・反応炉からのオンライン電気化学MS（OEMS）が必要 な使用例向けに、さまざまなインレットオプションを用意しており、発 生オフガスと溶存種分析にご利用頂けます。モデルHPR-40 DEMS の質量範囲は200 m/z（オプションで300 m/z可）で、サブppm検出 レベルとなっています。 モデルHPR-40 DEMS システム セルタイプ A セルタイプ B 特徴: コンパクトな卓上質量分析計 質量スキャン、および複数種の時間/強度傾向モニタリング DEMSセルなど、ユーザー設定可能なモジュール式システム 高速応答（<1秒）のナノポーラス電解質/MSインターフェイス マイクロフローインレットを備えたDEMSオフガス分析キャピ ラリーサンプリングオプション 質量範囲：200 m/z (標準)/ 300 m/z (オプション) 10 | Mass Spectrometers for Catalysis & Thermal Analysis

APPLICATION SOFTWARE アプリケーションソフトウェア QGA MASsoft QGA Professionalソフトウェアは、ガス種と蒸気成分の特定用途向 ハイデンアナリティカル社の製品は、MASsoftプロフェッショナル質 け定量ソフトウェアパッケージで、0.1ppmから100％の範囲のガス 量分析計制御ソフトウェアが付属しています。MASsoftプロフェッ 種濃度で、最大32種のリアルタイム連続分析を実施できます。この ショナルは、質量分析計パラメーターの設定管理と、外部デバイ ソフトウェアは、シングルストリームモードまたはマルチストリーム ス接続における複雑なデータ処理を可能にするマルチレベルソフ モードで使用でき、最大80ストリームのマルチストリームガスセレク トウェアパッケージです。 ションバルブを利用できます。 シングルスタートキー機能を備えたクイックスタートタブを利用する ことで、初心者ユーザーが即座にデータ収集を開始することがで 当ソフトウェアは、クラッキング(ﾌﾗｸﾞﾒﾝﾄ)パターンと相対感度（RS） きます。 測定用の使いやすいキャリブレーションルーチンを搭載していま す。分析処理は、シンプルなテンプレート設定ルーチンで実行さ また、スキャンテンプレートを利用することで、以前の実験設定で れ、自動重複スペクトル削除機能と補正係数決定により、定量 のスキャンをすばやく設定することができます。 データを出力します。 COアナライザーなどの出力を外部デバイス ユーザーが指定したアラーム機能（メッセージ送信と出力ドライブ 入力に引き込むことで、様々なガス分析に対応することができま 機能を備えたステータス表示を含む）は、プロセス環境を更に向 す。 上させます。 MASsoft PROFESSIONAL 概要 QGA PROFESSIONAL メインスクリーン 特徴: 特徴: イオン化エネルギー制御による複雑な混合物のソフトイオナイ 最大32ガス種の同時定量ガス分析 ゼーション インテリジェントライブラリスキャン機能を備えた10ピークスペ 未知種データをNIST MSデータベースにエクスポート クトルライブラリ 外部データ分析ソフトウェア連携（例： Excel、Origin) バックグラウンド補正付きのコンポーネントガスキャリブレー 外部デバイス制御（例： MFC、ガス切り替え/サンプリングバル ション ブ、ファーネスPIDコントローラー) 外部入力からの自動分析トリガー パーセンテージまたはppmファイルでのデータ出力 複数ガス種の入力、温度、圧力の読み取り 重複ピークのリアルタイム減算 グラフx軸で時間または温度の外部入力表示 Mass Spectrometers for Catalysis & Thermal Analysis | 11

THERMAL ANALYSIS SOFTWARE Application Specific Software for Data Acquisition and Control 熱分析ソフトウェア-特定用途向けデータ取得と管理 データ取得と外部デバイス互換による総合研究の為に、いくつかのソフトウェアパッケージを用意しています。研究レベルに応じて、3つ のソフトウェアパッケージを利用できます。 すべてのソフトウェアに、バーグラフまたはMIDスキャンセットアップ用のMSインターフェイス、脱着トレンド識別用の3Dバースキャン データ、およびピーク積分/デコンボリューション機能が備わっています。 EGAsoft 外部リアクター/ファーネスシステムに接続されたTGAシステムなど の熱分析装置（TA-MS）で使用するソフトウェアです。このソフト ウェアは、温度信号インプットと、外部デバイスからの開始/停止信 号用の簡易トリガーを搭載しています。さらに、TGAメーカーソフト ウェアパッケージへの自動エクスポート機能も利用できます。MS分 析は、TGAオートサンプラーで使用する開始/停止信号の段階で設 定できます。 TPDsoft EGAsoft 3D バーモード このソフトウェアは、モデルTPDワークステーションや、またはハイ デン製MSユーザーがEurothermコントローラー（モデル 2416、RS485、Modbus対応など）を使用してヒーター/ファーネス制 御を行う場合に有用です。調整済み温度制御ユニットもハイデンア ナリティカルから入手できます。ソフトウェアは、MS測定ステージ上 に温度プロファイルを追加します。スキャン上の温度プロファイル に温度トリガーまたは時間トリガーを設定することで、指定位置で MS測定ステージを開始します。これにより、1つのソフトウェアパッ ケージでTPD測定を制御して、MSデータと温度信号を容易に同期 させることができます。 TPDsoft ソフトウェア 特徴: 簡易的なMSセットアップと設定 3Dバースキャン表示 ピーク積分/デコンボリューション 自動でピーク重複削除 NIST、TA Instruments、Mettler　 Toledo、PerkinElmer、Setaramエクスポート形式互換 外部温度入力 自動MSトリガー 12 | Mass Spectrometers for Catalysis & Thermal Analysis

THERMAL ANALYSIS SOFTWARE Application Specific Software for Data Acquisition and Control 熱分析ソフトウェア-特定用途向けデータ取得と管理 CATLAB ソフトウェア これはモデルCATLABおよびCATLAB-FBシステムで使用する分 析ソフトウェアです。 MFC、ファーネス温度、バルブスイッチなど、 他のデバイスと統合してMSデータ取得を制御します。このソフト ウェアは、ハイデン製ガスコントロールユニットとEurothermコント ローラーが搭載された、既存のファーネスシステムでも使用できま す。 ソフトウェアは、ユーザー指定の温度プロファイルに従って測定を 制御します。このプロファイルは、ガス組成の変更や、ガスパルス 注入、及びMS分析ファイルの開始/停止を制御します。測定のさま 2D バースキャンモード ざまな部分に異なる分析ファイルを構成することで、MSを常に最適 な設定で実施することができます。 例えば、このソフトウェアには、金属の表面積、分散、パルス吸着 等温線など、触媒の特性を定義する多数のデータ分析ルーチン が含まれています。 MID スキャンモード CATLAB ソフトウェア アプリケーション: ピーク積分/デコンボリューション TA-MS 触媒 UHV TPD オフガス分析 TPD/R/O Mass Spectrometers for Catalysis & Thermal Analysis | 13

ハイデンの四重極質量分析計システムは、様々な用途で 利用されています。 ガス分析 反応ガス流量の経過測定 触媒分析と熱解析 分子ビーム研究 溶解対象計測針 発酵、環境、生態学的研究 表面分析 UHV TPD SIMS イオンビームエッチングの終点検出 元素イメージング – 3D マッピング Hiden Analytical Ltd. 420 Europa Boulevard Warrington WA5 7UN England プラズマ分析 T +44 [0] 1925 445 225 F +44 [0] 1925 416 518 プラズマ因子の特性 E info@hiden.co.uk エッチングと堆積プロセスの運動学的研究 W www.HidenAnalytical.com 中性種とラジカル種分析 真VA空CU分U析M ANALYSIS プロセスガスの分圧測定と制御 スパッタリング反応制御 真空分析 真空コーティング行程観察 イノベーションサイエンス株式会社 〒213-0012 神奈川県川崎市高津区坂戸3-2-1 KSP東棟 210 TEL: (044)982-3152 FAX: (044)982-3153 Email: info@innovation-science.co.jp Web: http://www.innovation-science.co.jp/ TECHNICAL DATA SHEET 166/4