測定事例(プルシン）

ブルシン化合物(2,3-ジメトキシストリキニジン-10-オン水和物) ブルシン化合物（2,3-ジメトキシストリキニジン-10-オン水和物）はアルカロイドの一種で，構造的にはストリキニーネに似ているが，毒 性は低い。図1は，CDCl3中の250 mMブルシン化合物の1H NMRスペクトルで，10秒のシングルスキャンで測定したものである。 1D Proton spectrum Figure 1: 1H NMR spectrum of a 250 mM Brucine sample in CDCl3 measured on a Spinsolve 90 MHz system in a single scan. 1D Carbon spectrum 図2は，CDCl3中の250 mM ブルシン化合物の13C NMRスペクトルで，1Hから13CへのNOE偏光変換と1Hデカップリングを用い て取得したものである。NOEを用いた1次元カーボンでは、試料中のすべての13Cを検知できます。。すべての共鳴を明確に捉 えることができます。 Figure2: 13C NMR spectrum of a 250 mM Brucine sample in CDCl3 measured on a Spinsolve90 MHz systemin 120 minutes.

2D COSY spectrum 2次元COSY実験では、2次元データの対角線上にクロスピークが発生するため、結合した1H原子核を識別することができる。図3では、多数のク ロスピークがきれいに観察されます。例えば、6番と11番の陽子（薄緑色）や、19番と10番の陽子（水色）、12番（オレンジ色）、22番（ピンク色）が 互いに結合している。また、8番と9番の陽子（濃い青）や、8番、9番と14番、15番の陽子（濃い緑）とのカップリングもきれいに解像できます。 Figure 3: 1H 2D COSY experiment of a 250 mM Brucine sample in CDCl3 acquired in 13 minutes on a Spinsolve90 MHz system (top); zoom into the aliphatic region(0.5-5.0 ppm) of the 1H 2D COSY spectrum which underlines the superb resolution.

2D JRES spectrum この測定はは、直接方向に沿ってJカップリングを消去させることで、各グループに1本の線を生成し、化学的な結合を 識別するのに役立ちます。マルチプレットは垂直方向に沿って生成されます。 Figure 4:Homonuclear J-resolved (JRES) spectrum of 250 mM Brucine in CDCl3 on a Spinsolve90 MHz. 2D HSQC-ME HSQCは、1Hと単結合した13Cとの相関をとるために広く用いられている強力なパルス配列です。Spinsolveには、HSQC-MEが搭載 されています。これは，DEPT-135 のパルス配列を提供するもので，CH2 基のシグナル（青）と CH3 基のシグナル（赤）を識別する のに有効である。図5は，CDCl3中の250mM ブラシン化合物を2分で取得したHSQC-MEスペクトルです。測定時間は，NUS（non uniform sampling）を適用して最適化した。 Figure 5: HSQC-ME spectrum of a 250 mM Brucine sample in CDCl3 showing the correlation betweenthe 1H (horizontal) and 13C (vertical) signals.

2D HMBC 2つ先または3つ先の結合間が長い1H-13C相関を得るには、HMBC（Heteronuclear Multiple Bond Correlation）実験を用いることがで きます。図6は、プロトン8と炭素2、3、5、7、17との長距離相関を示したものである（この配列では、4級炭素との相関も示している）。 Figure6: HMBC spectrum of a 250 mM Brucine sample in CDCl3 showing the long-rangecouplings between 1H and 13C nuclei.