静的画像解析による 粒子径おより形状の特性解析 「CAMSIZER M1」

静的画像解析による 粒子径および粒子形状の特性解析

Microtrac MRB – 最高の粉粒体特性評価 粉体、顆粒、スラリーの総合解析 Microtrac MRBは、粉粒体の特性評価におけるベストパート 画像解析：静的、及び、動的画像解析式による粒子径分布、粒 ナーです。最高級のテクノロジーにより、様々な試料におい 子形状の評価装置。ドイツのハーンにて製品開発、及び生産 て、最適な測定結果が得られるようサポートします。私たち を行っています。 は、革新的な技術開発と最高品質の製品及びサービスの提 供を継続していきます。 比表面積、細孔分布：ガス吸着による粉体の比表面積・細孔 分布、BET値、及び真密度の測定装置。その製品開発、及び Microtrac MRBは、世界の三拠点から3つの製品ラインアップ 生産は、大阪にて行っています。 を提供しています。 Microtrac MRBは、ヴァーダー・サイエンティフィックグループ 散乱光解析：粒子径分布測定のスタンダードであるレーザ回 の一員として、関連会社や多くの代理店を通じて、世界中に 折・散乱式（静的光散乱）、及び動的光散乱法によるナノ粒 製品、そしてサポートを提供しています。 子評価装置。これらの装置はアメリカのペンシルバニア州で 製品開発、及び生産を行っています。 www.microtrac.com | 2 – 3

CAMSIZER シリーズ 粒子径および粒子形状の高分解能画像解析 最終製品の高性能化、高品質の要望が高まる中、原材料、中 CAMSIZER X2：粉体および懸濁液の動的画 間製品、そして最終製品としての粉粒体を正確に特性評価す 像解析 ることが不可欠となっています。CAMSIZERシリーズは、自動 CAMSIZER P4：自由流動性バルク材および顆 化、高い処理能力、短い測定時間により、高精度なだけでな 粒の動的画像解析 く、ルーチン解析や品質管理に最適のツールとなっていま CAMSIZER M1：微粒子の静的画像解析 す。高機能な評価ソフトウェアにより、研究開発に最適な価 値ある情報に基づいた粒子特性評価を実現しています。 CAMSIZER X2とCAMSIZER P4は、動的画像解析のスタンダー ドです。独自技術であるデュアルカメラ光学系により、非常に 幅広い測定範囲の高精度、かつ再現性の高い測定を可能と しています。 CAMSIZER M1は、静的画像解析をベースにしています。その 革新的技術により、特にミクロンオーダー微小粒子の粒子径 と粒子形状を高精度で解析します。

撮像の完全自動化 静的画像解析 CAMSIZER M1は、静的画像解析の測定原理により、0.5µm～ ついて、粒子特性の解析が可能です。 1500µmの範囲で粒子径および粒子形状を測定します。 CAMSIZER M1による乾燥粉体の正確な測定を実現させるた 静的画像解析ISO13322-1に準拠した顕微鏡システムがベース め、試料を適切に分散してスライドガラスに個々の粒子を固 となっており、自動化のため最適化されたハードウェアと操作 定するM-JETが開発されました。 性のよいソフトウェアを装備しています。試料をスライドガラ ス、またはその他のキャリアに分散して固定し、自動試料台で ステッピングさせながら、18.1メガピクセルのカメラで段階的 に撮像します。撮像中の粒子は静止しているため、詳細で高品 質な粒子画像が得られます。 最大6種類の異なる倍率の対物レンズと3µm未満の位置精 度を持つ自動試料台により、幅広い測定範囲における最適な 撮像条件を確保できます。 測定結果は、設定された粒子径分画、及び形状指数などのパ ラメータにて表示されます。 Particle X-Plorerソフトウェアにより、保存された個々粒子に www.microtrac.com | 4 – 5

粒子解析装置CAMSIZER M1： 高分解能 静的画像解析 (ISO 13322-1) 0.5 µm〜1500 µm 18.1 メガピクセルカラーカメラ 最大で6種類の対物レンズ 微小粒子の精密な解析 優れた画像品質 高精度な形状解析 乾式分散モジュール M-JET 自動測定、簡単な操作性 スティッチ機能（粒子画像つなぎ合わせ）搭載 Particle X-Plorerによる詳細な粒子特性解析

優れたハードウェア構成 18.1メガピクセルのカラーカメラより、高い分解能で粒子画像 解析装置は、2.5倍から50倍までの倍率の5 をキャプチャーし、高精度の解析結果を得ることができます。 試料台は、プログラム可能な4つのファン つの対物レンズを標準搭載しています。オプ クションキーを備えた 3 軸 のジョイス ションで他の倍率の対物レンズ（1.25倍また ティックで制御されます。 は100倍）を追加することができます。 効率的な乾式分散モジュールM-JETによって、粉 高精度の試料台は、移動範囲が225mm x 76mmと広 体試料の前処理を迅速に行うことができます。 く、位置精度は3µm未満、位置再現性は1µm未満で す。8枚の標準のスライドガラスに対応する領域を解析 することができます。 強力なLED光源（透過光または入射光）により、 均一な輝度と優れた画像品質を確保します。 www.microtrac.com | 6 – 7

1 2 1. 作動距離が長い対物レンズにより、信頼 3. 豊富な種類のアクセサリー できる結果を取得することが可能 4. 使い易い測定およびデータ解析ソフト 2. M-JETによる乾式試料分散 ウェア 3 2 4

直感的な測定・解析ソフトウェア Particle X-Plorerによる詳細な解析と測定結果表示 CAMSIZER M1ソフトウェアでは、様々な視点での粒子径解 Particle X-Plorerでは保存された個々粒子画像の詳細な特性 析が可能です。粒子径は、最大、または最小フェレー径、幅 評価が可能です。粒子径、及び形状指数を用いた、特定条件、 径、面積平均径など50種類以上のパラメータにより解析で 或いは複数条件の組み合わせにより、詳細な解析を実現して きます。 います。 形状指数としては、アスペクト比、円形度、対称性、凸度などが あります。粒子径、及び形状指数は、標準操作手順（SOP）に設 定して保存が可能であり、測定対象に応じて最適なSOPを選択 することで確実な解析を実現します。 測定結果は、グラフや図表により分かりやすく表示されます。 新開発のデータマネジメントシステムによって、更に測定 データの管理が容易になりました。 www.microtrac.com | 8– 9

1 2 1. 「フィルターキューブ」に粒子特性を表示する 3. 統計機能により、異なる試料を比較すること ことで、評価が容易に が可能 2. 直感的なユーザーインターフェイス 4. 粒子画像とそれに対応する粒子径および形状 指数の値を一覧表示 3 2 4

医薬品有効成分・医薬品添加物 CAMSIZER M1は、医薬品有効成分、及び医薬品添加物の評価に最適です。粒子径分布、及び形状指 数により、原材料品質の変化を正確にキャッチします。ここでは、解熱鎮痛薬の一種であるパラセタ モールの測定例を示しています。測定時間；9分間、撮像画像数；1600枚、撮像粒子数；約160 000個 Q3 [%] p3 [%] b/l3 90 9 0.8 80 8 0.7 70 7 0.6 60 6 0.5 50 5 0.4 40 4 0.3 30 3 0.2 20 2 10 1 0.1 左上：10倍の対物レンズ、透過光で撮像した画像　右上：保存された個々粒子の粒子径と形状指数　左下：体積基準幅径の 0 0 20 40 60 80 100 120 x_面積 [µm] 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 x [µm] 頻度分布、及び体積分布　右下：粒子径毎のアスペクト比 粒子径 [µm] 粒子径 [µm] トナー レーザープリンタ用のトナーは、通常約5µm程度の非常にシャープな粒子径分布を持ちます。粗大粒子の存 在は画質に悪い影響を与えるため、高精度の粒子径分布評価が求められます。レーザ回折・散乱式では粒子 q3 [%/µm] 径分布の全体像を捉えますが、CAMSIZER M1では、より詳細な粗大粒子の存在、更には形状指数による解析 30 25 が可能となります。 20 15 10 5 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 xc_min [µm] 粒子径 [µm] 5種類のトナー粒子を測定した例を示しています。4種類は平均粒子径6µm程度シャープな粒子径分布ですが、残り1種類の平均粒 子径は大きく、分布幅も広い結果となっています。 www.microtrac.com | 10 – 11 累積分布 Q3 [%/µm] 累積分布 Q3 [%] 分画 p3 [%] アスペクト比

工業用ダイヤモンド 微細研削、及び研磨剤として、コランダム（鋼玉石）、炭化物、そして工業用ダイヤモンドが使用されます。これ らの粒子径は従来から沈降法により評価されていますが、測定に長時間を要すること、再現性が悪いことが課 Q3 [%] 90 題となっています。CAMSIZER M1では、短時間で、より正確で再現性の高い測定結果を得ることが可能です。 80 70 5 µm 60 50 40 30 20 10 0 5 10 15 20 25 30 x_面積 [µm] 粒子径 [µm] 2種類の工業用ダイヤモンドを測定しました。CAMSIZER M1による面積平均径は3.1µmと20.3µmであり、黒色のカーブはレーザ回折・散乱 式の測定結果を示しています。シングルミクロンの微粒子でも適切に測定されており、CAMSIZER M1とレーザ回折・散乱式の測定結果は非 常によい一致性を示しています。CAMSIZER M1では、シンクロミクロン微粒子の高解像度でクリアな粒子画像を得ることができます。 ポリマー あるポリマーを二種類の粉砕機（ローラーミルとボールミル）で粉砕しました。どちら の粉砕物も平均粒子径は約47µmでしたが、ボールミルによる粉砕物はシャープな Q3 [%] p3 [%] 90 45 0.50 試料1は試料2よりも真円度が低い 粒子径分布であり、ローラーミルによる粉砕物は比較的小さな粒子と大きな粒子を 80 40 0.45 70 35 併せ持つブロードな粒子径分布となりました。また、ボールミル粉砕物のほうがより 60 30 0.40 球形であることもわかりました。 50 25 40 両試料とも： 20 0.35 30 平均粒子径 47 µm 15 0.30 20 10 10 5 0.25 0 0 20 40 60 80 100 120 xc_min [µm] 0 10 20 30 40 50 60 70 80 x [µm] 粒子径 [µm] 粒子径 [µm] （左図）ローラーミル（赤色の曲線；試料1）とボールミル（青色の曲線；試料2）による粉砕物の粒子 径分布（右図）、及び、形状指数「円形度」の比較 累積分布 Q3 [%] 累積分布 Q3 [%] 分画 p3 [%] 円形度

M-JETによる 乾燥粉体の分散処理 顕微鏡解析のための効率的な試料調製 M-Jetは、CAMSIZER M1で測定するためのスライドガラスや様々なキャ リア上に乾燥粉体を適切に分散して固定します。負圧開放による分散の ため、圧縮空気は不要です。独自のノズル設計により、微小粒子も効果的 に分散可能となっています。 特長： 負圧による分散 10kPa～70kPa 様々な分散ノズル 8種類のSOPの保管が可能 タッチパネルと操作ノブによる快適な操作 www.microtrac.com | 12 – 13

1 2 CAMSIZER M1には幅広いアクセサリが用意されており、粒子解析を成功させるために必要 1. 試料ホルダーの交換が容易 な機能がすべて搭載されています。4種類の異なる試料ホルダーを試料台にすばやく簡単に 2. 様々な試料ホルダー 挿入でき、高い柔軟性を有しています。 3. 原点校正 4. スケール校正 8つの標準対象物プレート用試料ホルダー、76 x 28 mm 4つの対象物プレート用試料ホルダー、76 x 52 mm ガラスプレート、147 mm x 313 mm 丸フィルター用試料ホルダー 3 4 2.5倍、5倍、10倍、20倍、50倍の倍率の標準対物レンズに加えて、オプションで1.25倍や100倍な ど、もう1つの対物レンズが使用できます。

静的画像解析・動的画像解析について 画像解析による粒子特性の解析には、静的画像解析と動的画 Microtrac MRBは、CAMSIZERシリーズによる静的・動的双方 像解析の二種類があります。動的画像解析（ISO 13322-2）で の画像解析技術により、試料に応じた最適な評価方法を提 は、乾式または湿式における粒子流れを生成し、その粒子をカ 案致します。 メラで撮像します。一方、静的画像解析（13322-1）は顕微鏡法 に基づいており、粒子は移動式プレートに固定されて、撮像と プレート移動を繰り返します。つまり、両者の違いは撮像時の 粒子動きにあり、動的画像解析では文字通り粒子は動いてお り、対して静的画像解析では、静止状態で撮像されます。 動的画像解析は、バルク材、粉体、顆粒、及び懸濁液の品質管 理に適しています。高いスループット、高精度で再現性に優 れた測定が可能です。従来のふるい分けによる測定法の代 替として使用することが可能です。 静的画像解析は、非常に微細な粒子の分解能高い特性評価 が可能です。高画質でクリアな粒子画像を得ることで、粒子径 と粒子形状を高精度に求めることが可能です。研究開発の用 途で広く使用されています。 www.microtrac.com | 14 – 15

CAMSIZER M1およびM-JETの概要 技術データ CAMSIZER M1 測定範囲 0.5 µm ～ 1500 µm （細長い粒子を測定するためのスティッチアルゴリズムを標準で搭載） 測定原理 静的画像解析法（ISO 13322-1） 対物レンズ（最大6種類） 2.5倍 – 5倍 – 10倍 – 20倍 – 50倍（標準）、1.25倍または100倍（オプション） 動的画像解析式 カメラ 18.1メガピクセル、カラーカメラ 最大デジタル分解能 35 nm 動的画像解析（DIA）は、粉体、顆粒、懸濁液の粒子径と粒子形 状を評価する最新かつ強力な方法です。 試料台位置精度 絶対精度3 µm／再現精度1 µm 光源 LED／透過光もしくは入射光、またはその両方での測定 DIAに基づくCAMSIZER P4、及びCAMSIZER X2は、独自のデュ 測定パラメータ 粒子径 面積平均径、フェレー長径、幅径など アルカメラ光学設計により、20µm～30mm、及び0.8µm～ 8mmという非常に広い測定範囲をカバーします。ズームカメ 粒子形状 アスペクト比、円形度、対称性、真円度、凸度など ラが微細な粒子を撮像し、ベーシックカメラが大粒子を撮像し 装置データ 寸法（W x H x D） 450 mm x 540 mm x 550 mm ます。そして、その両者を独自のアルゴリズムで最適化すること Camsizer M1 重量（PCを除く） 45 kg で、幅広い測定範囲の高分解能測定を実現しているのです。 操作 Windows 10搭載のPC、プログラム可能なジョイスティック 動的画像解析は、粉体と顆粒の製造工程管理、及び品質管理 接続 USB 2.0（解析装置）、USB 3.0（カメラ） において、ふるい分けやレーザ回折・散乱式の代替装置として 電源 100 ～ 230 V / 50/60 Hz 採用されています。 M-Jet乾式分散ユニット 寸法（B x H x T） 350 mm x 250 mm x 140 mm 重量 約10kg さらに詳細の情報については、以下を参照してください。 圧力範囲 負圧 - 10 bis - 70 kPa www.microtrac.com CAMSIZER M1はCE認証を取得しており、関連の法規制や規格に準拠しています。

マイクロトラック・レッチェ社 Retsch-Allee 1-5 · 42781 Haan · Germany 電話番号：+49 2104 2333-300 ·メールアドレス：info@microtrac.com マイクロトラック社 215 Keystone Drive · PA-18936 Montgomeryville · USA 電話番号：1-888-643-5880 · メールアドレス：marketing@microtrac.com マイクロトラック・ベル株式会社 〒559-0031　大阪市住之江区南港東8丁目2番52号 電話番号：06-6655-0360 · メールアドレス：info@microtrac-bel.com www.microtrac.com 技術仕様を変更する場合があります。 · Copyright © Microtrac MRB · 980.2019/E-02-2020